色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价

 目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

2021年全国中药材及饮片质量分析

2021年,在国家药品监督管理局和各省药品监督管理部门组织的国家药品抽检、监督抽检、委托抽检、专项抽检等工作基础上,对全国中药材及饮片的抽检数据和结果进行汇总,梳理并分析了全国中药材及饮片的总体质量情况和总发展趋势,提出了相关的质量监管策略与建议,为进一步提高和完善相关中药材及饮片标准、制定实施相关药品监督管理措施提供大数据支持。     

根及根茎类中药材中多环芳烃污染情况分析及初步风险评估

目的:了解根及根茎类中药材中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估这类中药材中PAHs对人群的健康风险。方法:采用氘代PAHs同位素内标,样品以乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定PAHs残留量,分析了17个品种46批次的根及根茎类中药材PAHs污染情况,并对其污染源进行分析,采用苯并(a)芘毒性等效当量法对根及根茎类中药材中PAHs的安全性进行评估。结果:根及根茎类中药材中18种PAHs化合物的检出范围为16.3~1005.6μg·kg^(-1),检测平均值为255.1μg·kg^(-1),其中苯并(a)芘的检出范围为未检出(ND)~15.4μg·kg^(-1),检测平均值为2.3μg·kg^(-1),检出率为69%。根及根茎类中药材中PAHs主要为轻质PAHs,污染源主要为生物质或煤炭燃烧。服用根及根茎类中药材因PAHs的污染对人群引起的致癌风险值为7.52×10^(–8)~1.16×10^(–5)。结论:根及根茎类中药材受到一定的PAHs的污染,人群经口服根及根茎类中药材摄入PAHs在当前设定暴露情况下的健康风险较低。     

基于体外消化/Caco-2细胞模型测定白花蛇舌草中镉的生物有效性及风险评估

目的:通过考察白花蛇舌草中镉(Cd)的生物有效性,以科学地评价Cd对人体的健康风险,并为限量标准的制定提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定白花蛇舌草中Cd的残留量,并建立体外生理提取试验(PBET)体外模拟消化/Caco-2细胞模型考察白花蛇舌草中Cd的生物有效性。此外,采用危害指数法(HI法)对白花蛇舌草中Cd的残留总量以及生物有效量的风险进行评估。结果:3批白花蛇舌草中Cd的残留总量范围为10.970～81.492 mg·kg^-1。经Caco-2细胞转运后,白花蛇舌草中Cd的生物有效性分别为3.06%、1.60%、6.62%。风险评估的结果表明：Caco-2细胞转运前,所有批次白花蛇舌草Cd的HI值均大于1,健康风险不可接受;Caco-2细胞转运后,3批白花蛇舌草中Cd的HI值均≤1,风险降低至安全范围内。结论:白花蛇舌草中的Cd可能不能被人体完全吸收。本研究为更加科学、客观地评估中药中重金属对人体的健康风险,制定更加科学、合理的重金属限量标准提供了重要的技术支撑。     

飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析及风险评估

目的 对飞扬草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法 建立液质联用法测定印美定、石松胺、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量.根据含量测定结果,采用暴露限制(MOE)法进行风险评估.结果 6批飞扬草样品中印美定、石松胺、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的...     

中药中外源性有害残留物标准现状与监管建议

中药材作为中医药的重要组成部分,其质量安全备受关注。通过回顾中药中外源性有害残留物检测标准发展进程、比较国内外有害残留物标准,呈现中药中外源性有害残留检测标准发展脉络。近年来,中药中外源性有害残留物标准不断完善,检测技术与国际标准主流检测技术接轨,污染物的限量标准稳步增加完善。对中药中外源性有害残留物污染报道和本课题组近年来研究数据进行分析发现,中药中外源性有害残留物呈现总体检出率不高且大部分残留物检出量较低的特点。国家监管部门在中药安全性监控方面的政策引导使中药中外源性有害残留物防控取得了阶段性成效。然而,部分中药品种外源性有害残留污染情况仍较为严峻,如部分药用部位为花、果实及全草类的药材禁用农药检出率较高,甚至存在超标现象;部分种子、动物类药材中黄曲霉毒素污染状况不容乐观。通过分析目前标准及污染现状,提出中药中外源性有害残留监控的重点关注对象及发展方向,旨在为中药安全性监管政策的制定提供思路和参考。     

中药真菌毒素质量控制概况、限量标准制定及有关问题的思考

外源性有害残留物污染引起的中药安全性问题日益受到关注。中药在种植、采集、贮藏、制备、运输过程中可导致真菌毒素污染,给中药带来安全风险。通过对中药中真菌毒素质量控制、限量标准制订情况进行概述,分析梳理中药中真菌毒素质量控制及限量标准的现状,并对存在的问题进行归纳总结,针对中药真菌毒素的监管提出建议,以保证中药质量,促进行业发展。     

采用相对效能因子法对枸杞中拟除虫菊酯类农药的慢性累积暴露评估

目的：对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留带来的累积暴露量进行评估,并探讨相对效能因子法 (RPF)在中药中农药残留累积风险评估中的应用。方法：采用GC-MS/MS法对40批枸杞药材中15种拟除虫菊酯类农药进行检测分析。以溴氰菊酯作为指示农药,采用RPF法,计算拟除虫菊酯类农药的累积暴露量,并与每日允许摄入量(ADI)进行比较,分析风险。同时采用危害指数法(HI)评价累积风险,并对两种方法进行比较。结果：40批枸杞样品中共有4种拟除虫菊酯类农药检出,样品检出率为 84.5%,其中有67.6%的样品中检出2种及以上拟除虫菊酯类农药。通过RPF法和HI法计算得累积风险值分别为0.000205和0.000218,均远低于1,表明累积摄入风险较低。同时发现通过2种方法得出的风险评价一致,但不同方法中各农药的风险贡献值有较大差异,这与2种方法所选择的毒性判断终点不同有关。 结论：通过摄入枸杞中拟除虫菊酯类农药对人体产生的健康风险尚处于可接受水平,并且首次探索了 RPF法在中药农药残留累积评估中的应用,为逐步完善中药中农药残留风险评估系统提供了借鉴。