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目的 应用电感耦合等离子体质谱技术建立了中药注射液中多元素的直接测定方法。方法 高基体进样附件(HMI与八级杆反应池系统相结合,不经前处理可同时测定参麦注射液中K、Na、P、Cu、As、Cd、Hg、Pb等26种微量和痕量元素的含量。结果 测定方法中所有元素的线性相关系数(r都大于0.999 0,检出限在0.003~18.520 ng·mL-1之间,各元素回收率在89%~111%之间,RSD<5%。结论 方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药注射液类高基体样品的测定。 相似文献
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国家评价性抽检工作是药品质量监管的重要手段,为标准完善及药品监管提供了有力支持。对2013—2021年中国食品药品检定研究院中药民族药检定所天然药物室完成的国家评价性抽检工作进行总结,近9年完成抽检样品3300批,其中饮片2639批、配方颗粒226批、成方制剂435批,通过部分项目标准测定总合格率为82.3%,总体市场状况良好。结合抽检工作的探索性研究初步认为,完善标准检测项目、科学建立限度值及加强质控体系建设对中药监管有重要意义。同时,对抽检模式进行探讨,认为应加强对风险产品质量的跟踪、推进相关科研项目及加强部门协作,最大限度发挥药品抽检的作用。 相似文献
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目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。 相似文献
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HPLC-MS识别苦木中苦参碱和氧化苦参碱 总被引:1,自引:3,他引:1
目的:利用高效液相色谱-串联质谱联用分析和鉴定苦木中苦参碱及氧化苦参碱.方法:采用高效液相色谱-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,通过与对照品保留时间、准确分子量及其一级、二级质谱比对,进行成分鉴定,并建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定苦木中苦参碱与氧化苦参碱的定量方法研究.结果:苦木中含有微量的苦参碱及氧化苦参碱成分,建立的方法专属、灵敏,可作为苦木中苦参碱及氧化苦参碱的识别依据.结论:首次以LC-MS鉴别出了苦木中苦参碱与氧化苦参碱.不同产地不同部位的苦木药材中苦参碱与氧化苦参碱含量差别较大. 相似文献
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灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析 总被引:4,自引:1,他引:4
目的:目的:比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法:收集不同地区流通品种,规范化GAP基地栽培及野生的药材,灵芝、茯苓各10批次,用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱一电子捕获检测器(ECD)测定。结果:10批次灵芝样品中,9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留,仅有1批检出氰戊菊酯,并未超标;10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论:真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。 相似文献
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明确乙基多杀菌素(XDE-175-J和XDE-175-L)在枸杞鲜果、干果中的降解动态,为其安全施用提供依据。参照《农药残留试验准则》进行田间试验设计并取样,采用乙腈超声提取,以UPLC-MS/MS进行残留检测分析。结果显示6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按推荐剂量(1 500倍)和加倍剂量(750倍)于枸杞果实成熟期施药1次,乙基多杀菌素在枸杞鲜果、干果中的降解动态规律均符合一级动力学方程,推荐剂量半衰期3.65~4.25 d。施药14 d后,推荐剂量和加倍剂量在干果和鲜果中的降解率均在95%以上,属于易降解型农药。 相似文献
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80.
目的 测定地龙、土鳖虫、九香虫、蜂房4种动物源性药材中无机元素,并探索其元素量变规律。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对地龙、土鳖虫、九香虫、蜂房中铍(Be)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、镓(Ga)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、铯(Cs)、铀(U)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)16种无机元素进行测定,并采用元素指纹图谱直观分析、元素主成分分析、偏最小二乘判别分析、聚类分析对元素含量差异性进行统计分析。结果 16种无机元素的线性关系良好(R>0.996),回收率为87.4~113.0%。4种动物药中检测了16种无机元素含量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性,4种动物药中As、Cd和Pb残留量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。通过主成分分析、偏最小二乘法判别分析、聚类分析,发现不同样品元素之间含量变异均能呈现出明显特征,并以此可区分不同种类的动物药。结论 通过无机元素在4种动物药中的组成分布及其量的变化规律研究,为动物药的质量控制及安全性评价提供依据,同时为动物药重金属形态价态研究提供基础参考。 相似文献