UPLC-MS/MS法测定何首乌及其混伪品中多糖的单糖组成

目的:建立测定何首乌多糖的单糖组成超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用以区分何首乌生品、制品、夜交藤(同一植物的不同部位)及市场常见混伪品(黄药子、红药子、白首乌)。方法:采用水提醇沉法获得样品中多糖成分,以三氟乙酸水解多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分析柱;乙腈和缓冲盐溶液(1 mmol·L^-1乙酸铵-0.175%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离;流速0.2 mL·min^-1;柱温35℃;进样量2μL。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量。结果:何首乌生品中的多糖成分由甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、岩藻糖等10种单糖组成,其含量百分比分别为0.38%,0.08%,0.99%,0.70%,8.56%,84.55%,2.11%,2.45%,0.11%,0.08%。制何首乌多糖的单糖组...     

灵芝和紫芝对照提取物在灵芝样品指纹图谱分析的应用

目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。     

虫螨腈在中药材金银花上的残留检测方法与消解动态研究

目的建立一种金银花中虫螨腈的气相色谱分析方法,并运用该方法对田间消解动态实验采得的金银花样品进行测定,从而为金银花实际生产中虫螨腈的使用提供理论参考。方法金银花样品经丙酮涡旋提取,中性氧化铝层析柱净化后采用Agilent 6890N气相色谱仪(配电子捕获检测器)进行测定,外标法定量。结果在0.02~0.5 mg·kg^-1的添加水平范围内,虫螨腈在金银花中的平均回收率为83.9%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6~%9.2%,最低检测浓度为7.3μg·kg^-1;虫螨腈在金银花上的消解符合一级动力学方程消解半衰期为2.3 d。结论该检测方法经济节约,简便快捷准确度、精密度高,可满足虫螨腈在金银花中的残留分析要求;虫螨腈在金银花上消解速度快属于易降解农药。     

以风险控制为核心的中药外源性有害残留物标准建设初步成效及展望

中药是中华民族的瑰宝,中药作为中医药的重要组成部分,其质量安全备受关注。本文梳理了中药外源性有害残留物检测技术和限量标准的发展过程,国家药典委员会中药安全性质量控制专业委员会（原第十一届国家药典委员会中药风险评估专业委员会）成立后所建立的符合中药使用特点的外源性有害残留物安全性评价体系（包括收录于《中国药典》2020年版中的一系列检测方法、限量标准、指导原则等）,以及在应对突发药品安全事件发现风险、评估风险、控制风险所取得的一系列成效。初步认为通过近几年国家药品监管部门在中药安全性监管方面的积极引导,中药外源性有害残留物防控取得了阶段性成效。最后展望了中药外源性有害残留物监管的发展方向,旨在为中药安全性相关标准和相关监管政策的制修订提供参考。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

仿生技术在中药质量控制领域的应用研究进展

中药的气味与质量存在紧密的联系,《中华人民共和国药典》2020年版中绝大多数药材和饮片性状项下都有对其气、味的描述。然而,在实际的中药质量控制过程中有关气、味的鉴别较为主观、个体差异较大,缺乏客观的量化判断标准。作为近年来发展起来的新技术,电子鼻、电子舌等仿生技术可一定程度代替人的感官,将气、味信息转化为量化指标,完成对药材气、味的评价,更具现代科学性和客观性。对此类技术在中药质量控制领域,如鉴别、炮制规律、毒性中药质量控制及中药物质基础等方面的应用进展进行综述,以期为中药研究和中药质量控制提供新的思路。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式的党参质量标志物预测分析

目的：建立党参药材的UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法进行分析,对党参的质量标志物（Q-Marker）进行预测分析,为党参的质量评价提供科学依据。方法：采用ACQUITY UPLC^®BEHC18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长267 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。采用高效液相色谱仪,使用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱和乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,建立21批党参样品的UPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLSDA）等化学计量学方法筛选出主要差异性成分,预测党参药材的Q-Marker。结果：建立了党参药材UPLC指纹图谱,确认了16个共有峰,通过对照品共指认出7个共有峰,分别为腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ,指纹图谱相似度均大于0.85,经HCA、PCA 和OPLSDA筛选出党参苷Ⅰ、党参炔苷、腺苷及色氨酸为不同产地党参药材的重要差异性成分,可作为党参潜在的Q-Marker。结论：通过指纹图谱结合化学计量学分析预测了党参药材潜在的Q-Marker,为党参质量评价提供一定的参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,r均大于0.990,检出限为0.01~20.80 ng/m L。在0.01、0.04、0.1 mg/kg 3个质量分数水平下,空白党参、白芷基质中23种植物生长调节剂的平均回收率为71.0%~101.4%,RSD为0.8%~15.2%。采用该法对8种63批次常用中药材中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。结论该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,可用于中药材中植物生长调节剂的残留检测。     

溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究

研究溴氰菊酯在金银花中的残留动态规律,为金银花安全监控及生产中的安全合理使用提供科学依据。采用田间试验方法,设对照、喷施推荐剂量、高倍剂量共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1,2,3,4,5,7,9,11,13,15 d,采集样品。建立气相色谱测定方法对田间样品进行测定。结果表明,建立的金银花中溴氰菊酯测定法,在3个不同添加水平溴氰菊酯回收率均在76.4%~86.9%,RSD小于11%,在5~500μg·L~(-1)线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到残留动态方程为高倍剂量C=5.992 2e-0.338t,推荐剂量C=1.536 9e-0.31t,残留动态符合一级动力学降解规律,农药半衰期为2.09~2.24 d。建议在蚜虫发生期按推荐剂量喷施溴氰菊酯乳油,距离采花至少间隔7 d,以保证金银花药材安全。