金银花配方颗粒评价性抽验结果分析与建议

目的：通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法：收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果：共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材（饮片）量不同,转移率不同。结论：通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。     

中药常山的本草考证及研究现状

目的：探究中药常山的基原、产地、炮制加工、化学成分、药理作用及标准现状,为其质量控制和研究应用提供参考。方法：通过查阅历代本草与典籍文献,并结合近现代文献资料,对常山的名称、基原、产地、炮制方法及质量评价进行梳理。结果：中药常山在东汉时期使用恒山之名,唐代改名为常山,唐代所描述的常山应为芸香科植物臭常山,宋代后逐渐演化为虎耳草科植物常山;其产地分布较广,陕西南部、甘肃南部、长江流域及南部均有生长;常山易混淆品种有臭常山、土常山、滇常山、细叶小檗等;常山主要包括生物碱、香豆素类、甾体类等成分;现代药理证实常山具有抗疟、催吐、解热、抗炎、抗肿瘤、抗病毒等作用。结论：本文通过对中药常山的本草考证和研究现状综述,为常山的质量标准完善、进一步合理地开发利用常山资源提供参考。     

HPLC法测定印度獐牙菜中5种有效成分含量

目的建立HPLC法测定印度獐牙菜中獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸的含量。方法采用AgilentTC-C18柱,流动相：甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长：254nm、210nm,柱温：25℃。结果 5种成分均达到基线分离,线性良好。结论本法快速、准确可用于印度獐牙菜的含量测定。     

11省成年消费者中药食用情况调查分析

目的〓调查我国11省成年中药消费人群的情况,了解居民食用中药的具体方式和用量。方法〓采用多阶段分层抽样,利用问卷调查的方法对全国11个省市中药消费人群过去6个月中药食用状况进行调查。结果〓共收集到11省中药消费者4 446名,有2 120人（47.68%）仅食用过中草药,有1 509人（33.94%）仅食用过中成药,还有817人（18.38%）同时食用了中草药和中成药。中草药最常见的服用方法是煎服（49.10%）,其次是采用煮汤泡水的方法（39.43%）,采用冲服中药配方颗粒者占21.08%.不同性别和文化水平的中药消费者中,食用中成药的比例并未发现差异,但不同年龄、城/乡、职业、收入、目的和不同省份中药消费者食用中成药的比例却存在显著性差异（P<0.01）。过去半年中药消费者采用煎服和生食的方式食用中草药的持续时间（P50）为7d,采用冲服方式的持续时间仅为3d,食用蜜丸的持续时间为7d,而食用其它中成药时间为5d。对食用频次进行调查,发现每日生食中草药频次为1次,煎服为2次,冲服为3次,中成药均为每日食用2次。结论〓本研究获得我国成年居民中药食用方式、频次、剂量,以及不同人群中药食用方式的偏好。     

何首乌多糖提取方法的比较研究

目的:比较不同提取方法对生何首乌多糖的影响,同时初步探索了热水提取生何首乌和制何首乌多糖的差异。方法:以何首乌为原料,分别通过热水提取法、超声提取法、微波提取法制得多糖,并对不同提取工艺下多糖的得率、总糖含量、蛋白含量、重均分子量(M_w)、单糖组成和2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除能力进行比较和研究。结果:不同提取方法所得何首乌多糖得率依次为：微波提取法[微波提取何首乌粗多糖(M-PMP)]>热水提取法[热水浸提何首乌粗多糖(H-PMP)]>超声提取法[超声提取何首乌粗多糖(U-PMP)]; U-PMP的蛋白含量最高,M_w与其他多糖也有明显差别;单糖组成结果显示,不同提取方法的何首乌多糖中单糖组成相同,主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但单糖组成的摩尔比有所不同。结论:3种提取方法所得的多糖成分存在一定差异,且不同提取方法得率差异明显,其中M-PMP得率最高;同时发现生何首乌和制何首乌中多糖成分可能存在一定差异,有待进一步验证。     

液相色谱-串联质谱法测定何首乌中87种农药残留

目的 建立何首乌中87种农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并应用于53批何首乌样品的农药初步筛查,为何首乌安全性研究提供借鉴。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,采用LC-MS/MS,基质匹配法进行测定。质谱采用动态多反应监测模式(MRM)采集数据。结果 87种农药及其代谢物共计100个指标线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率实验中全部指标回收率在70.4%～107.4%之间,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。53批何首乌样品中共检出3种农药,分别为多菌灵、啶虫脒和吡唑醚菌酯,残留量均低于0.01 mg·kg^-1。结论 此方法检测指标包括LC-MS/MS检测的绝大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可应用于何首乌中农药残留的筛查检测,可为基质类似中药材的农药残留检测方法提供借鉴参考。     

我国市售药材中64种农药残留的本底调查与检测分析

目的:通过对我国市售中药材进行农药残留的本底调查及对农药品种与残留进行分析,为中药材的污染控制提供建议.方法:采用GC-MS法测定64种农药残留.结果:在测定的45种80批样品中,22种42批检出相关农药残留,农药残留检出率为52%,参照食品残留标准衡量,超标率为47%.结论:中药材农药残留较为普遍,原因复杂,有关部门...     

酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留测定的不确定度评定

 目的 对高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度进行评定。方法 对HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的全过程进行分析,同时结合酸枣仁中黄曲霉毒素B1的HPLC方法验证数据,对分析过程中称量、供试品溶液及对照品溶液制备等影响因素引起的不确定度进行评价,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 酸枣仁中黄曲霉毒素残留量B1为6.218 μg·kg^-1,置信概率（P）为95%时,其扩展不确定度为0.496 μg·kg^-1。 结论 该方法适用于HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度评定,为黄曲霉毒素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。     

基于HPLC-ICP-MS的冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中砷形态、价态研究及风险评估北大核心CSCD

该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。