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目的:建立一测多评法(QAMS法)同时测定重楼中9个皂苷的含量,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈与水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为20℃,检测波长为203 nm。使用重楼对照提取物定位各色谱峰,以重楼皂苷Ⅶ为内参物,建立重楼中重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ与内参物的相对校正因子(RCFs),并验证所建立方法的可行性和准确性。结果:9个重楼皂苷在一定的浓度范围内呈良好的线性关系(R~2>0.999 9);精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的相对校正因子分别为0.891 1、0.896 9、0.734 6、0.992 7、0.880 3、0.901 6、0.827 1、0.768 7,在不同实验条件下重现性良好。45批云南重楼中9个皂苷的平均总含量为... 相似文献
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目的:探究中药常山的基原、产地、炮制加工、化学成分、药理作用及标准现状,为其质量控制和研究应用提供参考。方法:通过查阅历代本草与典籍文献,并结合近现代文献资料,对常山的名称、基原、产地、炮制方法及质量评价进行梳理。结果:中药常山在东汉时期使用恒山之名,唐代改名为常山,唐代所描述的常山应为芸香科植物臭常山,宋代后逐渐演化为虎耳草科植物常山;其产地分布较广,陕西南部、甘肃南部、长江流域及南部均有生长;常山易混淆品种有臭常山、土常山、滇常山、细叶小檗等;常山主要包括生物碱、香豆素类、甾体类等成分;现代药理证实常山具有抗疟、催吐、解热、抗炎、抗肿瘤、抗病毒等作用。结论:本文通过对中药常山的本草考证和研究现状综述,为常山的质量标准完善、进一步合理地开发利用常山资源提供参考。 相似文献
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目的〓调查我国11省成年中药消费人群的情况,了解居民食用中药的具体方式和用量。方法〓采用多阶段分层抽样,利用问卷调查的方法对全国11个省市中药消费人群过去6个月中药食用状况进行调查。结果〓共收集到11省中药消费者4 446名,有2 120人(47.68%)仅食用过中草药,有1 509人(33.94%)仅食用过中成药,还有817人(18.38%)同时食用了中草药和中成药。中草药最常见的服用方法是煎服(49.10%),其次是采用煮汤泡水的方法(39.43%),采用冲服中药配方颗粒者占21.08%.不同性别和文化水平的中药消费者中,食用中成药的比例并未发现差异,但不同年龄、城/乡、职业、收入、目的和不同省份中药消费者食用中成药的比例却存在显著性差异(P<0.01)。过去半年中药消费者采用煎服和生食的方式食用中草药的持续时间(P50)为7d,采用冲服方式的持续时间仅为3d,食用蜜丸的持续时间为7d,而食用其它中成药时间为5d。对食用频次进行调查,发现每日生食中草药频次为1次,煎服为2次,冲服为3次,中成药均为每日食用2次。结论〓本研究获得我国成年居民中药食用方式、频次、剂量,以及不同人群中药食用方式的偏好。 相似文献
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目的:比较不同提取方法对生何首乌多糖的影响,同时初步探索了热水提取生何首乌和制何首乌多糖的差异。方法:以何首乌为原料,分别通过热水提取法、超声提取法、微波提取法制得多糖,并对不同提取工艺下多糖的得率、总糖含量、蛋白含量、重均分子量(Mw)、单糖组成和2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除能力进行比较和研究。结果:不同提取方法所得何首乌多糖得率依次为:微波提取法[微波提取何首乌粗多糖(M-PMP)]>热水提取法[热水浸提何首乌粗多糖(H-PMP)]>超声提取法[超声提取何首乌粗多糖(U-PMP)]; U-PMP的蛋白含量最高,Mw与其他多糖也有明显差别;单糖组成结果显示,不同提取方法的何首乌多糖中单糖组成相同,主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但单糖组成的摩尔比有所不同。结论:3种提取方法所得的多糖成分存在一定差异,且不同提取方法得率差异明显,其中M-PMP得率最高;同时发现生何首乌和制何首乌中多糖成分可能存在一定差异,有待进一步验证。 相似文献
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目的 建立何首乌中87种农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并应用于53批何首乌样品的农药初步筛查,为何首乌安全性研究提供借鉴。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,采用LC-MS/MS,基质匹配法进行测定。质谱采用动态多反应监测模式(MRM)采集数据。结果 87种农药及其代谢物共计100个指标线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率实验中全部指标回收率在70.4%~107.4%之间,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。53批何首乌样品中共检出3种农药,分别为多菌灵、啶虫脒和吡唑醚菌酯,残留量均低于0.01 mg·kg-1。结论 此方法检测指标包括LC-MS/MS检测的绝大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可应用于何首乌中农药残留的筛查检测,可为基质类似中药材的农药残留检测方法提供借鉴参考。 相似文献
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目的 对高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度进行评定。方法 对HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的全过程进行分析,同时结合酸枣仁中黄曲霉毒素B1的HPLC方法验证数据,对分析过程中称量、供试品溶液及对照品溶液制备等影响因素引起的不确定度进行评价,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 酸枣仁中黄曲霉毒素残留量B1为6.218 μg·kg-1,置信概率(P)为95%时,其扩展不确定度为0.496 μg·kg-1。 结论 该方法适用于HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度评定,为黄曲霉毒素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。 相似文献
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该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。 相似文献