加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据.方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象.对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过...     

以“风险控制”为核心推进中药质量安全标准建设

食品药品安全为全社会所高度关注,中药质量安全监管形势却仍难乐观。公众零容忍的要求,与环境污染、市场混乱之间尚存巨大差距;中药材低附加值与较高昂的检测成本和监管成本间的差距、中国的基本国情与发达国家设置的技术壁垒间的差距、社会生活信息化与风险交流渠道不畅间的差距都需要客观面对。监管过程中有必要选择最优管理办法,解决突出的重点问题;在保证公众医疗安全、正常市场秩序条件下注重成本节约、效益显著;要考虑风险评估的不确定性,降低政策风险;引导公众科学评估风险,树立政府公信力。     

UPLC-PDA测定鲜竹沥中4种抑菌剂的含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法（UPLC-PDA）检测市售鲜竹沥中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯4种常用抑菌剂的含量。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.02mol·L^–1乙酸铵溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,采用223 nm（苯甲酸）、254 nm（山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯）作为检测波长,进样量1 μL,柱温30 ℃。结果 4种抑菌剂在其测定波长下均完全分离,4种抑菌剂平均加样回收率分别为97.9%、104.0%、99.2%、103.0%;重复性试验苯甲酸和羟苯乙酯峰面积的RSD（n=6）均小于1%;4种抑菌剂质量浓度与峰面积均呈良好线性关系（r均大于0.999 45）;且样品的稳定性较好,48 h内苯甲酸峰面积的RSD为1.47%,羟苯乙酯峰面积的RSD为0.2%,对13批鲜竹沥中的抑菌剂进行了检测,9批鲜竹沥检出苯甲酸（质量分数为0.07%~0.29%）,2批鲜竹沥检出山梨酸（质量分数为0.21%~0.24%）,2批鲜竹沥检出苯甲酸（质量分数为0.21%~0.22%）和羟苯乙酯（质量分数为0.025%~0.027%）,均符合《中华人民共和国药典》2020版（四部）通则0181合剂项下要求。结论 建立了基于UPLC-PDA测定鲜竹沥中的4种常用抑菌剂含量的方法,该方法专属性、重复性、准确度良好,为鲜竹沥这一冷背品种的质量控制提供了参考。     

中药材中农药多残留样品普查与监控建议

该研究根据中药材基质性质进行合理分类,采用已建立的中药材前处理平台和气质联用检测法对120种333批次常用中药材中的198种农药进行了检测。普查结果表明333批药材中有158批检出,但绝大部分处于很低水平,且不同药用部位的药材检出的农药品种各有偏向性。最后通过总结常用中药材中农残污染的现实情况,为限量标准的制定提供了依据,并建议《中国药典》应针对性的对部分农药指标和药材品种进行监控。     

中药中有害残留物痕量检测分析方法验证原则探讨

中药中有害残留物分析属于痕量分析范畴,技术难度较高,分析方法验证技术要求不同于常规的常量或微量分析。为进一步规范该类分析工作,保证分析质量,参考国内外食品、农产品相关法定规程并结合作者实际工作经验,制订了相关的技术规程。本文探讨了痕量残留分析方法验证过程中校准、准确度、精密度、专属性、灵敏度、耐用性等的技术要求。     

半枝莲中肝毒性成分吡咯里西啶生物碱含量分析及初步风险评估

目的 建立了UPLC-MS/MS法测定半枝莲中印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物等4个吡咯里西啶生物碱的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以含0.05%甲酸和2.5 mmol/L甲酸铵的水溶液（A）及含0.05%甲酸和2.5 mmol/L甲酸铵的乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。采用暴露限值（MOE）法进行风险评估。结果 印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物质量浓度在0.974～97.400、0.992～99.200、1.024～102.400和1.012～ 101.200 ng/mL与峰面积呈现良好的线性关系（r>0.999）;平均加样回收率分别为88.7%、93.2%、94.8%、85.4%,RSD分别为4.1%、3.6%、4.4%、3.9%。6批半枝莲样品中印美定、石松胺、印美定氮氧化物和石松胺氮氧化物的含量范围分别为 0.18～0.66、0.11～0.42、0.78～2.21、0.19～0.97 μg/g,MOE值为3 134～6 461。结论 所建立的方法可同时测定半枝莲中4个主要吡咯里西啶生物碱含量;初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险。     

天然药物国际注册数据库的构建设想

本文提出以天然药物为研究对象,系统检索美国、欧盟、日本、韩国、新加坡、中国香港地区、巴西、马来西亚、南非等代表性国家和地区的天然药物注册情况及技术要求,联合世界卫生组织草药产品注册监管联盟等机构,构建天然药物国际注册标准数据库及天然药物国际注册品种数据库。详细说明该数据库建立的主要信息来源、系统框架设计思路、方法和特点。希望能积极推动相关数据库的建设,发挥整合优势,进一步加快中医药国际化前进步伐,为中药走出国门、服务全球提供强有力技术支撑。     

高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

目的 建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法.方法 采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱.流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm.结果 平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6).多菌灵在1.926～192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系.结论 本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控.     

冬虫夏草药材的质量研究及存在问题

目的 考察冬虫夏草药材的质量.方法 采用高效液相色谱法测定14批不同产地冬虫夏草药材中腺苷和尿苷的量;采用原子吸收分光光度法测定砷、汞、铜、铅和镉的残留量.结果 各批药材的腺苷和尿苷的量变化范围较大,其中尿苷为37～632μg/g,腺苷为53～284μg/g;重金属检测结果 显示:被测的14批药材中,汞、铜、镉及铅的残留量均较低,但13批药材的砷残留量超过药用植物及制剂绿色行业标准.结论 有必要确定合理的冬虫夏草药材质量控制指标,并加强对出口冬虫夏草药材重金属残留的检测.     

宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子重金属与农药残留的比较

目的了解宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子的重金属与农药残留。方法采用GC法测定宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子有机氯农药残留量,原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量。结果除柴胡检出极微量BHC（0.003 mg/kg）外,其它样品均未检出滴滴涕（总DDT）、五氯硝基苯（PCNB）、六六六（总BHC）;5种药材中含Pb 0.5-4.3mg/kg,Cd 0.01-0.32mg/kg,Cu 7.6-20.1mg/kg,As 0.19-0.79 mg/kg,Hg 0-0.03 mg/kg。结论宁夏栽培5种中药材的重金属与农药残留量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定。