超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,r均大于0.990,检出限为0.01~20.80 ng/m L。在0.01、0.04、0.1 mg/kg 3个质量分数水平下,空白党参、白芷基质中23种植物生长调节剂的平均回收率为71.0%~101.4%,RSD为0.8%~15.2%。采用该法对8种63批次常用中药材中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。结论该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,可用于中药材中植物生长调节剂的残留检测。     

HPLC法测定虫草发酵粉中黄曲霉毒素残留量

目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～500 pg范围内线性关系良好,r>0.9998。回收率在80%～93%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为虫草发酵粉黄曲霉毒素的残留量测定方法,亦可作为原料药的黄曲霉毒素筛查方法,以达到控制产品质量的目的。     

溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究

研究溴氰菊酯在金银花中的残留动态规律,为金银花安全监控及生产中的安全合理使用提供科学依据。采用田间试验方法,设对照、喷施推荐剂量、高倍剂量共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1,2,3,4,5,7,9,11,13,15 d,采集样品。建立气相色谱测定方法对田间样品进行测定。结果表明,建立的金银花中溴氰菊酯测定法,在3个不同添加水平溴氰菊酯回收率均在76.4%~86.9%,RSD小于11%,在5~500μg·L~(-1)线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到残留动态方程为高倍剂量C=5.992 2e-0.338t,推荐剂量C=1.536 9e-0.31t,残留动态符合一级动力学降解规律,农药半衰期为2.09~2.24 d。建议在蚜虫发生期按推荐剂量喷施溴氰菊酯乳油,距离采花至少间隔7 d,以保证金银花药材安全。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

中成药中重金属及有害元素残留分析、风险评估和限量制定建议

中药重金属及有害元素残留严重影响公众健康,因此中药材的重金属风险评估日益受到重视,但中成药中重金属及有害元素健康风险评价鲜见报道。为了解中成药中重金属及有害元素整体残留情况及风险,拟定合理限量,基于2010～2018年国家药品抽验大数据,从分布情况、元素和剂型差异、相关性等角度分析了295个品种15 054批次中成药中铅、镉、砷、汞、铜、铬的残留特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,明确了中成药中重金属及有害元素风险评估的基本步骤、计算公式和具体参数,对14 787批次样品和276个品种进行了健康风险评估,提出了最大限量的建议制定方法和计算公式。结果显示所有样品各元素残留值和靶标危害系数均呈趋近于0的偏态分布,部分样品Pb、As、Cu、Hg、Cd或Cr残留值超过100 mg·kg-1,个别样品Pb、As或Cu残留值超过1 000 mg·kg-1, 586批次样品靶标危害系数>1, 4个品种靶标危害系数>1。中成药丸剂、胶囊剂、片剂、散剂,尤其是原粉制剂中Hg、Pb、As的残留及健康风险应引起关注。     

全国10种中药材品种中亚硫酸盐残留量的初步风险评估

目的：统计全国市场上10种常用中药材及饮片品种的亚硫酸盐残留量，初步评估摄入的健康风险，对目前《中国药典》限量值提出建议标准。方法：在全国范围内，统计2013-2017年10种药材及饮片的二氧化硫残留量值，结合《中国药典》2015年版对服用剂量的规定，采用点评估的方法初步评估二氧化硫的暴露风险。结果：按各品种二氧化硫残留量平均值、中位值以及限量值计算，人群服用这10种药材及饮片二氧化硫暴露值低于国际食品法典食品添加剂专家委员会（JFCFA）规定的二氧化硫每日允许摄入量上限（0.7 mg·kg^-1体重），风险系数HI小于1，风险可接受；但部分品种二氧化硫残留量最大值计算的HI大于1，具有一定的风险。结论：从整体水平看，人群单一摄入10种中药材及饮片暴露二氧化硫的健康风险较低；但对于二氧化硫残留量超标的样品，会有一定的健康风险。《中国药典》2015年版规定的二氧化硫残留限量标准基本合理，可以达到控制风险的目的。但本次评估仅局限于单一药材的摄入暴露，未计算累积暴露风险，因此，建议在产业技术不断进步的基础上，逐渐严格限量标准值，以降低安全风险。     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留

目的建立并优化离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留。方法样品采用加酸水蒸汽蒸馏法提取,用3%过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸根,以20mmol.L-1KOH溶液为淋洗液经IonPacAS-11-HC离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果硫酸根在0.002~2μg范围内线性良好（r=1）,三水平回收率为83.3%~100.0%,RSD为0.5%~4.7%,方法检测限为0.05mg.kg-1,定量限为0.13mg.kg-1。结论本法快速、简便、专属、灵敏,适用于中药材中总二氧化硫残留的检测。     

宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子重金属与农药残留的比较

目的了解宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子的重金属与农药残留。方法采用GC法测定宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子有机氯农药残留量,原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量。结果除柴胡检出极微量BHC（0.003 mg/kg）外,其它样品均未检出滴滴涕（总DDT）、五氯硝基苯（PCNB）、六六六（总BHC）;5种药材中含Pb 0.5-4.3mg/kg,Cd 0.01-0.32mg/kg,Cu 7.6-20.1mg/kg,As 0.19-0.79 mg/kg,Hg 0-0.03 mg/kg。结论宁夏栽培5种中药材的重金属与农药残留量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的 建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法.方法 样品经70％甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证.结果 高效液相色谱法线性关系良好(r＞0.999),回收率范围76.8％～115.2％(RSD范围1.8％～12.9％),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果.结论 本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测.