HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量

目的建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法。方法色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m l/m in,检测波长为203 nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1在0.4008~2.0040μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188~2.0940μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880~5.9400μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%;加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%。结论本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制。     

中药中重金属及有害元素限量标准的制定及有关问题的思考

对中药中重金属及有害元素污染情况进行分析,对历版《中华人民共和国药典》逐步完善的中药中重金属及有害元素检测方法、限量标准和指导原则进行总结,并与国内外植物药中重金属及有害元素限量标准进行对比。同时,根据笔者团队多年的研究实践,对中药中重金属及有害元素限量标准的研制过程以及2020年版《中华人民共和国药典》植物类重金属及有害元素一致性限量指导值的制定思路进行梳理。目前,《中华人民共和国药典》中药重金属及有害元素检测技术涵盖从元素总量到形态分析较完善的技术体系,达到了国际先进水平;标准涵盖包括中药材、提取物和中成药的总计41个品种的限量,并规定了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜的限量以及植物药中重金属及有害元素一致性限量指导值,为科学监管提供了技术支撑。建议严控中药中重金属及有害元素污染;针对重金属及有害元素残留量较高的动物药、海洋药以及含雄黄、朱砂等矿物药的中成药,加强砷、汞元素形态、价态分析方法的研究;加强重金属及有害元素生物利用度及快检方法的研究;进一步通过风险评估指导限量标准建设;完善重金属及有害元素污染监测数据库;建立“生产规范-分析平台-风险评估”三位一体的中药质量安全监管体系,...     

银杏叶片及银杏叶胶囊的质量分析及建议

目的 比较目前市场上不同厂家的银杏叶片及银杏叶胶囊样品,对质量差异进行分析,并对二者的质量标准提高和市场监管提出建议。方法 按照2015年版《中国药典》（一部）银杏叶片及银杏叶胶囊含量测定项方法测定了银杏叶片及银杏叶胶囊中总黄酮醇苷及萜类内酯的含量,按照国家药品监督管理局发布的银杏叶片及银杏叶胶囊相关补充检验方法,对银杏叶片及银杏叶胶囊中游离黄酮（槲皮素、山柰素、异鼠李素）及槐角苷检查项进行了测定,并对48家企业生产的328批银杏叶片及银杏叶胶囊的总黄酮醇苷、萜类内酯含量测定项以及游离黄酮、槐角苷检查项进行分析,比较不同批次及不同厂家银杏叶制剂的质量差异。结果 328批银杏叶片及银杏叶胶囊质量均符合标准规定,但总黄酮醇苷及萜类内酯含量分布范围均较宽,不同企业间样品质量差异较大。结论 建议各企业对工艺进行优化,对原材料进行严格控制,以保证样品的批间一致性。     

菊花中216种农药残留检测分析

目的：建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法：样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果：菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%～115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论：菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。     

柴胡舒肝丸光释光法辐射筛查研究

目的 采用光释光法建立柴胡舒肝丸的辐射筛查方法,为柴胡舒肝丸的质量控制和安全用药提供参考。方法 结合国家药品评价性抽验工作样品,参照欧盟标准（EN）13751:2009,样品经简单研粉、压饼处理后,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,直接检测样品的辐射情况。结果 所建立方法经方法学考察可行,测定值可反映样品是否经过辐射,阴性对照无干扰。对10家企业102批次样品辐射情况进行检测,其中6家企业生产的26批次样品辐射筛查阳性,存在被辐射杀菌处理的情况,占总抽检批次的25.5%。结论 所建立方法无需复杂的样品前处理即可快速定性分析样品辐射情况,操作简便、快速、经济,可为柴胡舒肝丸的质量控制和安全用药提供参考。     

海洋中药中重金属及有害元素质量控制进展及未来发展方向

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测分析尤为重要。本文从海洋中药的特点出发,通过大量查阅相关文献,对海洋中药中重金属及有害元素的检测技术、分析方法和质量控制展开综述,以期为提高海洋中药中重金属的检测技术和海洋中药的风险评估提供参考。     

液相色谱质谱联用技术在中药多糖类成分分析中的应用

综述了液相色谱-质谱法（LC-MS）在中药多糖一级结构分析中的研究进展,主要介绍了LC-MS在单糖组成、相对分子质量测定、糖连接位置及糖谱方面的应用。在此基础上初步归纳了质谱应用于多糖测定的优势及局限性,以期为进一步探索LC-MS在中药多糖中的分析中的应用提供参考。     

LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法：根据《中华人民共和国药典》 2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果：在0.01、0.02、0.05 mg·kg^-1添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.003 4 mg·kg^-1,其残留量结果表示为(0.015 0±0.003 4) mg·kg^-1(k=2)。结论：不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。     

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的 建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法 采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果 对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论 建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。     

陇药种植产业发展现状及对策研究

目的针对陇药道地药材种植主产地存在的主要问题,提出相应的对策,以提升党参、黄芪、当归等药材的道地性与质量安全性。方法通过产地调研探析,试用土地轮休制优化陇药道地药材种植土壤环,规范农业投入品的使用,规避无序轮作和连作造成土壤肥力流失。结果与结论对提高陇药道地药材质量意识,提升和规范科学化种植技术,优化陇药道地药材种植产业结构,拉伸产业链,强化产地初加工水平具有重要意义。