液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

目的 为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物.方法 采用Waters(R)Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2:1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比为4:1).选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律.通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng.结论 该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷.     

甘草苷对慢性应激抑郁模型大鼠的抗抑郁作用

目的:观察甘草苷对慢性抑郁模型大鼠的疗效,探讨其抗抑郁样作用的可能机制。方法:实验于2005-06/07在北京大学医学部完成。72只成年雄性SD大鼠,根据其体质量采用区组随机化的方法将大鼠分为6组,每组12只:正常对照组、模型组(应激 灌胃双蒸水)、氟西汀组(应激 灌胃氟西汀),以及甘草苷10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg组(应激 灌胃甘草苷)。采用慢性应激加孤养造模,应激持续5周,从第3周起进行药物干预。盐酸氟西汀原料药由常州四药公司提供。甘草苷由北大药学院生药学生物技术研究室提供。采用糖水消耗实验和强迫游泳实验观察大鼠行为学改变。实验结束后断头取血,分离血浆和红细胞,用试剂盒测定红细胞超氧化物歧化酶活性和血浆丙二醛浓度。结果:实验中,1只大鼠脚趾受伤,2只造模时意外溺亡,共69只大鼠进入结果分析。①慢性应激大鼠糖水消耗量较正常对照组明显降低[(8.3±0.9),(14.4±0.8)g,P<0.01];治疗后糖水消耗量增加,差异均具有显著性[甘草苷10、20、40mg/kg组分别为(11.4±1.2),(14.1±1.0),(14.0±0.8)g,氟西汀组为(13.0±1.9)g,P<0.05或0.01]。②与对照组相比,模型组大鼠不动时间显著延长[(37±9),(96±10)s,P<0.01];与模型组相比,给药各组大鼠的不动时间均显著缩短[甘草苷10、20、40mg/kg组分别为(66±10),(26±8),(41±11)s,氟西汀组为(63±8)s,P<0.05或0.01]。③模型组红细胞超氧化物歧化酶活性低于正常对照组[(35.4±6.8),(44.5±4.6)μkat/g,P<0.01];甘草苷各组后超氧化物歧化酶活性均高于模型组[20、40mg/kg组分别为(42.2±3.8)μkat/g,P<0.05;(45.3±7.9)μkat/g,P<0.01];氟西汀组超氧化物歧化酶活性与模型组相比差异无显著性。④模型组血浆丙二醛浓度高于正常对照组[(3.4±0.6),(1.9±0.4)μmol/L,P<0.01];甘草苷治疗组血浆丙二醛浓度降低[20、40mg/kg组分别为(2.2±0.9)μmol/L,P<0.05;(1.9±0.7)μmol/L,P<0.01]。结论:甘草苷可以改善抑郁模型中快感缺乏的症状,并能对抗绝望行为,支持甘草苷具有抗抑郁样作用的假设。甘草苷抗抑郁样作用可能通过提高机体超氧化物歧化酶活性,清除自由基,阻止脂质的过氧化,减少丙二醛的生成实现的。     

华根霉和雅致小克银汉霉对青蒿素的生物转化研究

目的：探讨微生物对青蒿素（I）的转化作用。方法：通过华根霉和雅致小克银汉霉在土豆培养基中发酵产酶，对青蒿素进行转化。结果：两株菌对底物均有转化作用，分离出去氧青蒿素deoxyartemisinin（Ⅱ），3α羟基去氧青蒿素3α-hydroxydeoxyartemisinin(Ⅲ）和9β－羟基青蒿素9β-hydroxyartemisinin(Ⅳ）共3个产物，其中Ⅳ为一新化合物，同时振荡条件下底物在无菌培养基中也能发生微量转化得到产物Ⅱ。结论：青蒿素易被实验两株真菌转化，同时过氧桥也易断裂而失去一个氧原子成为去氧青蒿素，丧失抗疟活性，起作用的可能是土豆培养基中的铁元素。     

SPE-HPLC法测定冠心Ⅱ号中芍药苷的含量

冠心 号方由丹参、红花、赤芍、川芎、降香组成 ,有活血化瘀、理气止痛之功 ,用于气滞血瘀的胸痹、心痛等症 [1]。芍药苷为其主要有效成分。以芍药苷作为中成药的质控指标 ,采用 HPLC法测定已有许多报道 [2 ,3 ] ,供试品处理大都采用超声提取、离心进样的方法 ,但一般供试品的成分较复杂 ,检测基线提高 ,很难达到基线分离要求。本实验根据冠心 号水溶性的特点 ,采用固相萃取 ( SPE)技术 ,选出最佳萃取条件 ,简化了样品前处理步骤 ,节省了分析时间 ,获得了良好的测定效果。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0 Series高效液相色谱仪 :Max…     

金灯藤种子化学成分的研究

对金灯藤的干燥成熟种子进行了化学成分的系统分离 ,共得到 12个化合物 ,鉴定了 10个 ,分别是 :①β 谷甾醇 ,②棕榈酸 ,③饱和脂肪酸混和物 ,④硬脂酸 ,⑤花生酸 ,⑥胡萝卜甙 ,⑦羟基马桑毒素 (Tutin) ,⑧对羟基桂皮酸 ,⑨马桑亭 (Coriatin) ,⑩咖啡酸。其中羟基马桑毒素、对羟基桂皮酸、马桑亭、咖啡酸都是首次自该植物中分得 ,羟基马桑毒素、马桑亭为首次自本科植物中分得     

进口检品数量的预测分析研究

目的：根据历史数据对未来3年的进口检品数量进行预测,为领导决策和业务规划提供依据。方法：采用目前较为成熟的4种预测分析模型：三次指数平滑预测法、灰色模型、一元线性回归组合预测法、差分自回归移动平均（以下简称ARIMA）模型,选择适当参数进行预测和方法评价。结果：预测2016年、2017年、2018年的进口数量分别为30544件（30327~31730件）、32844件（32616~34097件）、35144件（34905~36465件）。结论：4种分析模型中,ARIMA模型对2011年至2015年的预测结果与实际数据的偏差相对最小,预测准确度相对较高。     

一个新颖的人参皂苷元衍生物及其抗HL-60肿瘤细胞活性

目的 研究人参皂苷元衍生物及其抗HL-60肿瘤细胞活性。 方法 利用Smith降解处理人参总皂苷,采用硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱技术分离、纯化人参皂苷元等产物。通过波谱数据分析产物结构。采用MTT法测试产物抗HL-60肿瘤细胞活性。 结果 分离鉴定了原人参二醇(PD)、原人参三醇(PT)和24,25-烯-3β,6α-二羟基-12,20-(1′-羟基)双氧乙基-达玛烷(1),化合物1为新化合物命名为1′-羟基双氧乙基原人参三醇。 结论 化合物1为新型人参皂苷元衍生物,其抑制HL-60细胞增殖的作用强于PD和PT。     

SPME-GC-MS法测定艾烟中苯酚的含量

目的:建立艾燃烧生成物——艾烟中苯酚含量测定方法。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,使用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,高纯氦气为载气,电离方式为EI源,选择检测离子为m/z 94,对艾燃烧生成物中的苯酚含量进行定量测定。结果:苯酚线性范围为0.0063～0.0295 mg·L-1(r=0.9964),回收率为94.0%(RSD=3.0%,n=5)。各批次艾绒样品燃烧的苯酚生成含量为0.679～2.238 mg·g-1,生成艾烟浓度为8.3～27.2 mg·m-3。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,可用于艾烟中的苯酚含量测定,将各批次艾绒样品燃烧产生的艾烟中苯酚的含量折合成艾灸诊室浓度,符合国家要求的标准,为艾烟定量分析及其安全性研究提供了依据。     

艾燃烧生成物组分固相微萃取气相色谱质谱法定性分析

目的 深入研究艾灸效应机制,为艾灸安全性研究奠定基础.方法 采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用( SPME-GC-MS)技术对蕲艾绒燃烧生成的烟气(即艾烟)进行定性分析.结果 共分离出61个峰,其中鉴定出26种成分,检出物质分3部分,0 ～ 10 min为有呋喃结构的物质,10～40 min基本为芳香族化合物,40...     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据