HPLC法同时测定溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的 HPLC 含量测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),0.2%磷酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:230 nm,柱温为25℃。结果:芍药苷在1.749～17.49μg·mL~(-1)(r=0.9996)、黄芩苷在13.33～133.3μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.2%和97.4%,RSD 分别为1.5%和1.9%。结论:本法简便、快速、准确,可用于溃结康微丸中芍药苷和黄芩苷的同时测定。     

乳香没药的提取工艺及其提取物的镇痛作用

乳香和没药均有活血止痛的效果,二者又是中药药材,常常相须为用.在化学成分上两者也非常相似,主要含挥发油、树脂和树胶等.乳香、没药中的挥发油具有镇痛作用,而其乙醇溶解部分的药效还不明确,因此,本文拟通过试验考察乳香没药镇痛作用的有效部位并优选其提取工艺.     

盐酸青藤碱挥发油边缘活化PEG修饰传递体的离体皮肤渗透研究

目的阐明盐酸青藤碱(SIN-HC1)挥发油边缘活化PEG修饰传递体(SHPT)的经皮吸收特性,并与其他载体进行对比研究。方法采用乙醇注入法制备不同处方的传递体[SHPT不同挥发油用量的3个代表性处方SHPT-A、SHPT-B、SHPT-C,SHPT-A、SHPT-B分别对应的非PEG修饰传递体(SHT-A、SHT-B),脱氧胆酸钠(DOC)边缘活化的传递体(SHDT)]、PEG修饰脂质体(SHPL)和脂质体(SHLS),对其粒径、形态、弹性和包封率等理化性质进行表征,其中弹性以恒定压力挤出法测定,包封率以HPLC结合离心超滤法测定;采用Franz扩散池评价载体的离体皮肤渗透特性,考察不同载体类型(SHPT、SHDT、SHLS和SIN-HC1水溶液)及SHPT处方中二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇(DSPE-PEG)2000、挥发油对药物经皮渗透的影响。结果 SIN-HCl传递体和脂质体均为近似圆形的单层囊泡,平均粒径在93~118 nm,无聚集现象,其包封率在11%~40%。囊泡弹性大小顺序为SHPT-BSHDT≈SHPT-ASHT-BSHT-A≈SHPLSHLSSHPT-C。药物稳态经皮渗透速率[J,μg/(cm~2·h)]大小顺序为SHT-B(19.10±5.74)SHPT-B(17.06±0.34)SHDT(15.16±0.55)SHT-A(10.96±0.99)SHPT-A(9.42±1.09)SHLS(3.90±0.67)SHPT-C(3.51±0.37)SIN-HCl水溶液(2.26±0.94)。SHT-B、SHPT-B、SHDT、SHLS、SHPT-C及SIN-HCl水溶液36 h的累积透过率(Q_e)分别为(89.79±6.67)%、(84.01±6.77)%、(73.98±10.55)%、(20.29±3.21)%、(15.45±3.04)%和(10.33±2.91)%。与SHLS和SIN-HC1水溶液的时滞(T_(lag))(3.5~3.8 h)相比,SHPT-A、SHPT-B及其对应的非PEG修饰传递体与SHDT呈现较短的T_(lag)(0.3~0.6h)。结论合适用量的挥发油边缘活化的SIN-HC1 PEG修饰传递体具有良好的弹性和离体皮肤渗透特性,并在不同程度上优于DOC边缘活化的传递体和普通脂质体。     

兔皮肤中全缘千里光碱的HPLC测定北大核心CSCD

目的:建立一种兔皮肤中全缘千里光碱测定的HPLC方法。方法:采用X-Terra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,以冰醋酸、氨水调节pH至7.1),流速0.8 m L·min^(-1),柱温为室温,检测波长213 nm,进样量20μL。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层、残留物复溶及进样分析。结果:皮肤中的内源性物质对测定无干扰;样品皮肤(1 cm2)中药物含量在0.525~31.5μg范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8,n=7);日内、日间精密度良好(RSD≤12.2%);准确度(相对回收率)为96.2%~105.0%,提取回收率为79.4%~83.7%;复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为95.2%~100.3%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.2%~101.8%);皮肤中全缘千里光碱含量测定结果表明,应用12 h以后全皮及角质层下皮肤中药物滞留量的大小关系为:全缘千里光碱脂质体混悬液>全缘千里光碱脂质体凝胶剂>全缘千里光碱普通凝胶剂。结论:该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于兔皮肤中全缘千里光碱的测定。     

大鼠皮肤中青藤碱的HPLC测定

目的建立一种皮肤中青藤碱测定的HPLC方法。方法采用ODS柱,以甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.225)混合液为流动相,柱温30℃,体积流量1 mL/min,检测波长为265 nm。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层以及以少量流动相复溶残留物后进样分析。盐酸昂丹司琼作内标。结果皮肤中的内源性物质对测定无干扰;取样皮肤(1 cm2)中药物含有量在1.02～20.4μg范围内与药物和内标物峰面积之比呈良好的线性关系(R=0.998 3,n=6);日内、日间精密度良好(RSD≤7.2%);准确度(相对回收率)为92.6%～104.6%,提取回收率为73.9%～87.9%,复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为97.9%～111.5%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.0%～107.4%)。结论该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于皮肤中青藤碱测定。     

中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的HPLC测定

目的:建立一种测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱方法。方法:饮片粉碎成粗粉,用氨试液润湿,乙醚浸提14h,提取液挥弃乙醚,残渣以二氯甲烷溶解,定容至5mL,用0.01mol·L~(-1)H_2SO_4溶液1mL萃取等体积的二氯甲烷液,取水相进样20μL,以Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1)为流动相,检测波长230nm,柱温为室温。结果:乌头碱在9.63-96.26μg·mL~(-1),次乌头碱在24.2-242μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好(进样量为20μL),方法加样回收率>96%,RSD<2%。结论:该方法准确,精密度高,分离效果好,操作简单。     

氯化钾渗透泵型控释片剂释药规律及机制的研究

 目的　研究渗透泵型控释片剂的释药规律及释药重现性,探索考察释药机制的新方法。方法　锅包衣方法制备渗透泵片。考察片心处方中的助悬剂、释药孔朝向、溶出仪转速、包衣膜厚度、包衣膜中PEG400用量、释药孔大小及片心硬度对释药的影响。测定一个释药孔制剂与两个释药孔制剂的药物释放度以考察释药机制。结果　释药孔朝向对不含助悬剂的制剂释药有明显影响,而对含助悬剂的制剂释药无影响。衣膜厚度增加,释药减慢,膜中PEG400含量增加,释药加快;而溶出仪转速、片剂释药孔大小及其片心硬度在一定范围内对释药没有显著影响。一个释药孔制剂与两个释药孔制剂的药物释放度基本一致。结论　在片心中加入助悬剂能显著提高制剂释药重现性。衣膜厚度、膜中PEG400含量是控制制剂释药速率的两大因素。比较一个释药孔与两个释药孔制剂的释放度是考察释放机制的快速有效方法。     

全缘千里光碱脂质体及其凝胶剂的皮肤渗透研究与机制探讨

目的 阐明全缘千里光碱（integerrimine,INT）脂质体及其凝胶剂的离体皮肤渗透与滞留特性,探讨该制剂皮肤应用的作用机制。方法 制备INT脂质体、脂质体凝胶剂与普通凝胶剂;建立离体皮肤渗透接收液与皮肤中药物含量测定的HPLC方法;采用Franz扩散池法测定各种制剂与不同理化参数脂质体的药物离体皮肤渗透与滞留,并通过比较测定结果探讨制剂的作用机制。结果 成功制备并表征3种制剂。渗透接收液与皮肤中INT含量测定的HPLC法准确、精密。3种制剂的药物皮肤透过量均较小;应用12 h后皮肤滞留量：优化脂质体>脂质体凝胶剂>普通凝胶剂（2.59∶1.75∶1,P<0.01）,在角质层下皮肤滞留量：优化脂质体>脂质体凝胶剂>普通凝胶剂（2.54∶1.72∶1,P<0.01）,而角质层药物滞留量占全皮约为60%,且制剂间无显著性差异。包封率高的脂质体具有较高的角质层药物滞留。结论 脂质体通过与皮肤的相互作用可促进INT进入皮肤,是有毒药物皮肤局部作用的良好载体,而凝胶基质减小脂质体促进药物进入皮肤。     

三七总皂苷传递体中5种皂苷类成分含量与包封率的测定研究

目的 建立三七总皂苷(Panax notoginseng saponins,PNS)传递体(transfersomes,TFSs)(PNS-TFSs)中5种皂苷类成分含量与包封率的测定方法,并探讨药物包封特性。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法测定PNS-TFSs制剂中三七皂苷R₁(NGR₁)、人参皂苷Rg₁(GRg₁)、人参皂苷Re(GRe)、人参皂苷Rb1(GRb₁)与人参皂苷Rd(GRd)的含量,色谱柱为Hypersil Gold柱(100 mm×2.0 mm,1.9μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为28℃。以离心超滤法结合UPLC测定传递体包封率。结果 NGR₁、GRg₁、GRe、GRb₁与GRd对应的各色谱峰专属性与分离度良好(R≥1.5),且分别在4.04～505.00、3.98～498.00、4.03～504.00、3.99～499.00、4.00～500.00μ...     

药剂学双语教学实践

中药制剂国际化是中国医药界普遍关心的问题,目前而言,国内制剂的出口存在多方面的障碍:研发资金能力不足;缺乏在认证、注册和生产等方面的国际经验;缺少国际化复合型人才.而国际化复合型人才的培养正是我国"十一五"教育规划的重要任务,也是高校的首要任务之一.