不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析北大核心CSCD

目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量的影响。方法:采用Atlantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含0.1%冰醋酸),流速0.4 mL·min^(-1)梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价。结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7%~101.0%,RSD为0.96%~2.44%。玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3 d的"发汗"加工样品中核苷相对关联度质量较优。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示"发汗"加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参"发汗"初加工方法提供基础资料。     

江苏地产太子参代谢物的动态积累分析

目的 分析不同采收时间江苏地产太子参代谢产物的动态积累变化。方法 采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对样品进行测定,结合Mass数据等对总离子流图主要分子离子峰进行归属,用SIMCA-P软件进行主成分分析。HPLC法测定太子参中指标性成分（主要代谢差异标志物）环肽A、B的含量。结果 共鉴定出12种化合物。主成分得分图显示,不同采收时间太子参样本能较明显地分开;通过载荷图筛选出差异显著的10种标志物,且这10种标志物呈现出不同的变化规律。太子参环肽A（HA）和环肽B（HB）分别在7月下旬和8月上旬含量较高。结论 为揭示不同采收时间太子参中代谢物积累动态规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。      

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

太子参药材中环肽A、B含量分析及其动态研究

目的 分析不同产区、地域及采收时间太子参中环肽A（HA）、B（HB）含量变化,为探索太子参药材品质形成过程提供基础资料。方法 用高效液相色谱法同时测定太子参中HA、HB含量。结果 不同产区、同一产区不同地域及不同采收时间太子参中HA、HB的含量存在差异,HA、HB的动态积累具有一定规律。结论 不同产区太子参中HA、HB的含量及其比值具有差异相关性,太子参中HA、HB的最高积累总值时间段与传统采收期基本一致。     

地耳草黄酮类成分UPLC-MS分析

目的 建立超高效液相色谱-质谱仪联用技术（UPLC-MS）对地耳草中黄酮类成分分析的方法。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,i.d.),以乙腈-0.8%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃。在电喷雾负离子模式下监测采集数据。结果 初步鉴定8种黄酮类化合物,并同时测定其中6种黄酮的含量。6种黄酮类化合物的浓度与峰面积的线性关系良好(r²>0.998 2);加样回收率为97.6%~99.7%。结论 该方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。     

GC-MS法分析硫磺熏蒸前后太子参中挥发性成分的变化

目的分析硫磺熏蒸前后太子参中挥发性成分的变化。方法用水蒸气蒸馏法提取硫磺熏蒸前后太子参样品中挥发性成分,用GC-MS法对其挥发性成分进行分离和鉴定;数据经预处理后导入SIMCA-P 11.5软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果硫磺熏蒸前后太子参样品能较为明显的分开;初步筛选并鉴定出硫磺熏蒸前后太子参挥发性成分中20种差异显著的化学成分,其中11种共有的差异成分呈现不同的变化规律。结论为揭示硫磺熏蒸对太子参药材中挥发性成分的影响规律提供基础资料。     

麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析

建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。     

基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分

为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

太子参无机元素积累动态分析

目的研究太子参无机元素的动态变化规律。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同采收时间太子参无机元素含量,用SPSS16.0对数据进行相关性分析。结果共检测了21种无机元素,不同采收时间太子参元素含量有所差异,部分元素含量存在7月下降,8月升高的趋势。结论太子参7月重金属积累总量较低与传统采收期基本一致,为确定太子参适宜采收期提供依据。     

浙玄参中多元功效成分动态积累的分析与评价北大核心CSCD

目的：建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定玄参中环烯醚萜苷、苯丙素苷及有机酸类12个功效成分的方法,并对其多元功效成分的动态积累进行分析与评价。方法：采用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,负离子多反应监测（MRM）模式测定;用灰色关联度分析结合DTOPSIS法对多元功效成分进行综合评价。结果：12个功效成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0.999 0）;平均加样回收率为98.8%-101.2%,RSD均小于2%。玄参中各功效成分的积累动态不一,立冬前后采收的玄参药材综合质量较好,与当地传统采收期基本相符。结论：本文为揭示浙玄参中多元功效成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。