高效毛细管电泳法测定克炎肿片中维脑路通和香豆素的含量

目的测定克炎肿片中香豆素和维脑路通的含量.方法采用高效毛细管电泳法,布洛芬为内标,电泳缓冲液为25mmol·L-1硼砂-硼酸缓冲液(pH9.2),内含30mmol·L-1十二烷基磺酸钠及10%乙腈;运行电压20KV,检测波长214nm;结果维脑路通和香豆素线性范围分别为50-250μg·mL-1(r=0.9991)和25-125μg·mL-1(r=0.9993),平均回收率分别为98.4%和98.8%,RSD分别为1.6%及2.0%(n=5).结论该方法简便、准确、灵敏,适用于克炎肿片的质量控制.     

HPLC法测定氨甲环酸胶囊的溶出度

目的 建立HPLC法测定氨甲环酸胶囊的溶出度.方法 色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40)为流动相,检测波长220nm.结果 氨甲环酸在0.04mg·mL-1～0.4mg·mL-1,浓度范围内线性良好,r=0.9997;平均回收率为101.3%(RSD=1.0%).结论 本方法简便、准确,可作为氨甲环酸胶囊的溶出度控制标准.     

TIMP-1、MMP-9在乳腺癌患者术前血清中的表达与临床病理特征的关系

目的：探讨血清基质金属蛋白酶MMP-9及其抑制剂TIMP-1在乳腺癌患者术前血清中的表达与临床病理特征的关系。方法：收集52例乳腺肿瘤患者术前血清,通过ELISA方法检测9例良性肿瘤患者与43例浸润性乳腺癌患者血清中MMP-9和TIMP-1的含量并计算二者比值,用免疫组化技术检病变组织中MMP-9和TIMP-1的表达。结果：与良性肿瘤相比,MMP-9与TIMP-1蛋白表达在术前乳腺癌患者血清中的表达均有显著性升高;对于乳腺癌患者而言,术前血清中MMP-9、TIMP-1的浓度与MMP-9/TIMP-1的比值与患者的TNM分期、肿瘤长度、淋巴结累及之间具有统计学差异,但与患者的年龄、分级无关;MMP-9和TIMP-1二者的浓度之间并无相关性;血清中MMP-9和TIMP-1的浓度与组织蛋白的表达呈正相关。结论：检测术前血清中MMP-9与TIMP的表达有潜力作为良恶性肿瘤鉴别的指标之一;监测乳腺癌患者血清MMP-9和TIMP-1的表达有助于确定肿瘤的转移情况,并对预后的判断具有参考意义。     

高效液相色谱法测定脚臭灵喷雾剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的　建立了高效液相色谱法测定脚臭灵喷雾剂中苯甲酸和水杨酸的含量。 方法 　色谱柱为 Waters Symmetry C1 82 5 0× 4.6mm,流动相为 0 .2 mol· L- 1 磷酸二氢钠缓冲液 ( p H4.2 ) -甲醇 ( 60∶ 40 ) ,检测波长为 2 5 4nm。 结果 　苯甲酸和水杨酸进样量分别在 1.5～ 7.5μg( r=0 .9999)和 0 .75～ 3.75μg( r=0 .9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为 99.85 %和 10 0 .12 % ( n=5 ) ,RSD分别为 0 .9%和1.5 %。 结论 　本法快速简便、精密度好 ,可作为控制脚臭灵喷雾剂质量的方法     

肿瘤抗原MAGE-A9和MAGE-A11在乳腺癌中的表达及其临床意义

目的探讨肿瘤抗原黑素瘤抗原基因A9(MAGE-A9)和MAGE-A11在乳腺癌组织中的表达,并分析其临床意义。方法选取2013年1月到2014年12月间的50例乳腺癌患者为A组,同期50例乳腺良性病变患者为B组,50名健康者为C组。采取免疫组化学染色法检测各组MAGE-A9和MAGE-A11表达,分析其临床意义。结果A组中MAGE-A9和MAGE-A11表达阳性率分别为48.0%、64.0%;B组和C组中MAGE-A9和MAGE-A11无表达,三组间差异有统计学意义(P0.05);MAGE-A9和MAGE-A11表达与ER、HER-2相关,差异有统计学意义(P0.05)。结论临床中MAGE-A9和MAGE-A11是肿瘤特异性抗原,在乳腺癌中得到表达,且与HER-2、ER表达具有相关性,在临床中具有重要的意义。     

高效毛细管电泳测定盐酸环丙沙星的含量

建立适合盐酸环丙沙星测定的高效毛细管电泳法,采用区带电泳法,以雷尼替丁为内标,运行电压25KV,运行缓冲液为25mmol.L^-1磷酸盐缓冲液（pH3.0),检验波长254nm,环丙沙星线性范围为25－20μg.ml^-1(r=0.9993)。平均回收率为100．4％,RSD为1．2％（n=6)。     

分化型甲状腺癌患者术后血清微小RNA-21含量评判预后的临床价值

目的探讨血清微小RNA-21(miRNA-21)含量评估分化型甲状腺癌(DTC)术后患者复发/转移、识别高危风险患者的临床价值。方法收集DTC患者及良性甲状腺结节患者(作为良性结节组)的一般情况、个人史、家族遗传史、职业暴露史、相关既往史等基本情况,并测定血清促甲状腺激素(TSH)、癌胚抗原(CEA)、降钙素(CT)、抗甲状腺过氧化物酶抗体(TPO-Ab)、甲状腺球蛋白抗体(TG-Ab)、甲状腺球蛋白(TG)、游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离四碘甲状腺原氨酸(FT4)、细胞角蛋白多肽-19(CK-19)及miRNA-21含量。所有DTC患者均术后常规随访2年,依据随访是否出现不良预后事件分为健康组及不良预后组。比较3组患者上述观察指标的差异性,使用多因素Logistic回归分析得出影响结局的独立危险因素,使用皮尔逊积矩相关系数(PPMCC)分析miRNA-21与其他独立危险因素是否具有相关性,通过受试者工作特征曲线(ROC curve)评估该指标对于DTC患者不良预后的预测价值及临界值;根据其预测临界值,将DTC患者分为临界值以上组及以下组,使用卡普兰-迈耶曲线(KM curve)验证2组患者不良预后发生率是否具有差异性,从而识别高危风险的DTC患者。结果健康组51例、不良预后组10例、良性结节组57例,3组间HT病史、GD病史、职业暴露史、家族遗传史及血清TPO-Ab、TG-Ab、TG、CT、CEA、CK-19、miRNA-21水平比较差异均有统计学意义(P均<0.05);多因素Logistic回归显示TPO-Ab、TG-Ab、CT、CK-19、miRNA-21是DTC患者术后2年内发生不良预后事件的独立危险因素;其中miRNA-21与TPO-Ab、CT、CK-19均呈正相关(r=0.538,0.604,0.522,P均<0.05),与TG-Ab无显著相关性(r=0.371,P>0.05);该指标ROC曲线的AUC为0.748,95%CI(0.707,0.814),最佳预测值为8.19 ng/m L;根据miRNA-21的最佳预测值,临界值以上的DTC术后患者2年内并发不良预后事件的比率明显增高(P<0.05),KM生存曲线亦证实上述研究结果。结论血清miRNA-21含量对于评估DTC术后复发/转移情况、识别高危风险DTC患者具有重要意义。     

气相色谱法测定帕司烟肼片中帕司烟肼的含量

帕司烟肼是治疗肺结核的药物,其制法为等摩尔的对氨基水杨酸和异烟肼在热稀乙醇中冷却结晶。其抗结核的成分主要为异烟肼。分子中的对氨基水杨酸可避免异烟肼在体内乙酰化,从而加强异烟肼的抗结核作用。目前帕司烟肼片剂的含量测定方法为溴液滴定或高氯酸滴定,曾报道采用HPLC测     

聚桂醇400注射液的HPLC测定

建立了聚桂醇400注射液含量的HPLC测定法。采用C18色谱柱，柱温和检测温度35℃；以乙腈-甲醇-水(20：68：12)为流动相，正十四醇为内标，以示差折光检测器检测35℃。聚桂醇400在1～3mg／ml浓度范围内线性关系良好，方法平均回收率为100．1％(RSD=1．2％)。     

气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

目的：GC法测定甲磺酸溴隐亭片中甲磺酸溴隐亭的含量。方法：毛细管气相色谱法，以联苯胺为内标。结果：线性范围1．0～5．0mg／m1；r=0．9991。回收率为99．4％，RSD=0．74％。结论：方法简便，精确，重现性好，可很好地控制甲磺酸溴隐亭片的内在质量。