HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析人血浆中甲氨蝶呤(MTX)的浓度,并用于临床治疗药物监测.方法 血浆样本200μL经乙腈600μL沉淀蛋白处理,用Waters System C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(10％异丙醇)-水(0.1％甲酸)梯度洗脱;流速...     

4种脂溶性维生素的非水反相HPLC测定

建立了非水反相高效液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素--维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素E醋酸酯、维生素K1的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇(80:20),检测波长265nm,流速1ml/min.各维生素的线性关系良好(r≥0.9998),回收率99.1%～100.7%(RSD 0.16%～0.92%).     

复合前处理方法净化-HPLC-FLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的测定

建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的HPLC测定方法。样品经复合前处理方法处理后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明,样品经甲醇-水系统提取、无水硫酸镁和氯化钠脱去水分、中性氧化铝吸附后,能有效去除中成药基质中不同基源的杂质干扰,待测峰和杂质峰分离度良好。4种目标分析物(AFB₁,AFB₂,AFG₁,AFG₂)的检出限分别为0.25,0.25,0.50,0.25 μg·L^-1,定量限分别为1.00,0.50,1.00,0.50 μg·L^-1,AFB₁,AFG₁线性范围1.0~50 μg·L^-1,AFB₂,AFG₂线性范围0.5~12.5 μg·L^-1,R²>0.99。平均回收率为80.40%~108.6%。该方法操作简单、重复性好、回收率较高,适用于中成药中黄曲霉毒素的快速分析。     

生命在轮椅上腾飞

如果，你健康的双腿突然离开了你的身体；如果，你原本灿烂的人生因为意外失去了光泽，你会怎么想，怎么做？     

参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定

该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据.样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1 ～100 ng·L-1线性关系良好,r＞0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02ng-L-1,平均加样回收率分别为100.1％,97.4％,97.5％,RSD分别为1.2％,1.1％,1.5％.该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段.     

药物制剂中月桂醇磷酸酯钾的新型处理方法及对水溶性药物成分表征的影响

目的：建立一种新型、简便的方法处理药物制剂中的月桂醇磷酸酯钾（HR-S1）,并对其中的水溶性药物成分进行含量表征。方法：取润肤霜2.0 g,加入甲醇10 mL,搅拌,过滤,加甲醇5 mL洗涤残渣,合并滤液;加入0.25 mL磷酸,摇匀,用10 mL正己烷萃取,重复3次,去除正己烷层,残余溶液氮吹至干,加甲醇复溶。润肤霜中人参皂苷Rg₁的检测：C₁₈色谱柱为固定相,乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果：本研究所建立的方法能完全去除HR-S1对润肤霜中水溶性药物成分人参皂苷含量表征的干扰,方法回收率高至99.6%,精密度和重复性好。结论：该方法操作简便快速,能完全消除HR-S1的干扰,回收率高,可用于乳霜中月桂醇磷酸酯钾的去除及人参皂苷Rg₁的表征。     

CAD/CAM导板在后牙区种植精度的体外研究

目的 后牙区利用计算机辅助设计和制作（computer aided design and computer aided manufacture,CAD/CAM）导板种植时,比较翻瓣与不翻瓣两种术式的精度。方法 选取20名后牙种植患者的锥形束CT（cone beam CT,CBCT）资料和石膏模型,采用3D打印技术制作翻瓣与不翻瓣树脂模型,运用导板在两种模型上模拟牙种植术,分别计算术前术后种植体位置偏差进而比较两种术式的精度。结果 CAD/CAM导板在后牙区辅助种植时,翻瓣与不翻瓣术式种植体顶端偏差分别为（0.95±0.36）mm、（1.33±0.43）mm;底端偏差分别为（1.53±0.56）mm、（1.94±0.30）mm;角度偏差分别为3.45°±1.10°、3.31°±1.55°;深度偏差分别为（0.75±0.47）mm、（1.43±0.41）mm。翻瓣与不翻瓣两种术式在种植体距离偏差上有统计学差异,角度偏差上没有统计学差异。结论 CAD/CAM导板引导的种植翻瓣术式比不翻瓣术式在种植体距离偏差上更准确。     

唑来膦酸的药效学研究进展

目的:综述第3代双膦酸类药物-唑来膦酸的药效学研究进展。方法:通过查阅文献总结唑来膦酸在动物和人体试验中的 药效学。结果:唑来膦酸可以抑制破骨细胞调节的骨吸收,降低血清钙水平,能有效地用于恶性高钙血症的治疗。结论:唑来膦酸是 最高效的破骨细胞骨吸收抑制剂,它能有效地治疗恶性高钙血症,并有望成为治疗骨质疏松症的新一类高效药物。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠生物样品中阿德福韦

目的:建立生物样品中阿德福韦的反相高效液相色谱分析方法。方法:生物样品经沉淀蛋白处理后进行衍生化反应,用Intersil C8反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(2 mmol·L-1氢氧化四丁基铵,氢氧化钠溶液调节pH为7.0)(10:90)为流动相,流速1.5 mL·min～1,荧光检测波长为λex309 nm和)λem425 nm。结果:测定血药浓度的线性范围为0.020-7.9 μg·mL-1(r=0.9993),最低检测限为5 μg·L～1。方法回收率为95.1％-99.0％。结论:本法准确,灵敏度高,重复性好,为阿德福韦酯的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。     

微波萃取快速分析补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素

目的:建立简便、快速的微波萃取法,用于提取补骨脂中有效成分补骨脂素、异补骨脂素.方法:以补骨脂素和异补骨脂素的提取率为考察指标,对微波萃取的参数进行单因素试验,以选择最佳的萃取条件,并与传统提取方法比较.结果:以甲醇为溶剂,微波功率400 W,液固比400 mL·g-1的条件下萃取3 min,2种有效成分的提取量便可达到最高,而传统的索氏提取、回流及超声提取法则需要几十分钟甚至几小时.结论:微波萃取大大节省了提取时间、提高了提取效率,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分离分析提供了一种简便快速的新手段.