RP-HPLC测定人血浆中克拉霉素的浓度

目的 建立测定人血浆中克拉霉素浓度的RP-HPLC法.方法 碱化后的血浆样品用正己烷-二氯甲烷-异丙醇(65:32:3)萃取、吹干富集,进样前用正己烷反萃取.采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢铵(氨水调pH6.9)(46:54),流速1.0 ml·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm.结果 克拉霉素血药浓度在0.156～4.98 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.019 μg·ml-1,日内RSD＜2.0%,日间RSD＜2.5%,平均提取回收率82.0%,平均方法回收率100.0%.结论 所建方法快速、准确,适用于克拉霉素的临床药动学研究.     

抗骨质疏松药雷尼酸锶的合成

 目的研究雷尼酸锶的化学合成。方法以枸橼酸为起始原料,经过脱羧、酯化、环合、烷基化、水解成盐等多步反应生成终产物雷尼酸锶。结果雷尼酸锶的结构经IR,¹H-NMR,¹³C-NMR得到证实,总产率约为42.6%。结论本合成路线操作简单、成本低,适合工业化生产。     

HPLC法测定灌胃虎杖提取物大鼠粪便及尿液中大黄素和大黄素甲醚

蒽醌类化合物具有消炎、抗菌、致泻、利尿以及抗肿瘤、抗病毒等作用，是大黄、虎杖、何首乌、决明子等中药的主要活性成分。蒽醌类化合物有游离型和结合型两种存在形式。结合型蒽醌不吸收，在肠道内被细菌代谢后产生泻下作用，因此结合型蒽醌在肠道内的吸收、代谢与其药动学有关。已有的药动学研究均为测定血清或血浆中的蒽醌类成分，由于代谢物中成分复杂，干扰较多，因此本实验建立了测定大鼠灌胃虎杖提取物后的粪便和尿液中的游离型和结合型大黄素总量的非水反相液相色谱法。     

双膦酸盐抗肿瘤作用机制的研究进展

目的：介绍双膦酸盐抗肿瘤作用机制的研究概况。方法：查阅近年来国内外相关文献，并进行整理、综述。结果：双膦酸盐通过影响肿瘤细胞的黏附与入侵、增殖、凋亡以及抗血管生成、促癌细胞生长因子的释放、对γδT细胞的免疫调节作用、抑制甲羟戊酸途径等方面起到抗肿瘤作用。结论：双膦酸盐通过对肿瘤细胞的直接或间接作用起到抗肿瘤作用，目前临床将其作为抗癌药物的辅助药物使用。随着双膦酸盐的不断发展，其有望成为新的抗肿瘤新药。     

HPCE法同时测定小儿清热止咳口服液中3个组分

目的:建立一种简单快速的小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸含量测定的毛细管电泳法(HPCE)。方法:利用毛细管区带电泳-紫外检测器测定3个指标成分的含量。电泳条件:以未涂层弹性融硅毛细管(50μm×50 cm,有效分离长度45 cm)为分离通道,25 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 8.60)作为电泳介质,压力进样,进样时间6 s,运行电压10 kV,电泳温度25℃,检测波长192 nm。结果:麻黄碱、黄芩苷、甘草酸分别在0.004~0.225,0.024~1.50,0.021~1.33 mg.mL-1线性关系良好,三者加样回收率分别为98.3%,98.4%,97.1%。结论:HPCE法同时测定了小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸的含量,方法简便、快速,结果准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

禁用含马兜铃酸中药的法规及专业问题探讨

马兜铃酸已被报道和证实具有肾毒性,为此含马兜铃酸的中草药已被禁用。在我国,含有马兜铃酸的中药较多,但其均有坚实的临床用药基础。现代研究表明,这些中药按照传统中医用药方法(配伍)使用,体外或体内的马兜铃酸A的含量能明显降低,而国外报道的服用含马兜铃酸药物导致肾毒性病例多是按照植物药使用且超量服用的。截止到2003年4月,国家药品不良反应监测中心共收到有关龙胆泻肝丸的不良反应只有15例,其主要表现为肾功能衰竭。我国国家食品药品监督管理局(SFDA)于2003年4月1日发布了“关于取消关木通药用标准的通知”,该通知责令凡生产龙胆…     

HPLC测定三黄片的溶出度

三黄片是一种常用中成药,由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱3味药经加工提取制成的糖衣片。有清热解毒,泻火通便的作用。用于三焦热痛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿赤肿痛,急性肠胃炎,痢疾等[1]。方中大黄为君药,而大黄的主要有效成分为大黄素、大黄酚等蒽醌类成分。本文采用高效液相色谱法以大黄中的大黄素、大黄酚为指标测定了三黄片的体外溶出度,为评价和控制三黄片的质量提供了依据。1仪器与试药高效液相色谱仪:LC5500高压泵、LC5500紫外检测器(北京东西电子仪器厂),千谱色谱工作站(南京千谱软件有限公司南京)。大黄…     

骨筋丸胶囊中毒性成分士的宁和马钱子碱的在线富集检测

目的 建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法.方法 选择未涂渍弹性石英毛细管(50 μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH 3.8)为运行缓冲溶液;运行电压20 kV;进样电压20 kV,进样时间25 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s;紫外检测波长260 nm.结果 该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍.士的宁在14.8～940.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为1.48 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9%;马钱子碱在17.2～1090.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为2.58 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%.结论 本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段.