HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分

目的：本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等）、环烯醚萜苷类（京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等）2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈（250 × 4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0-10 min,5% → 10%（A）;10-20 min,10% → 18%（A）;20-30 min,18% →20%（A）;流速1 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长为324 nm 和238 nm。结果：20 min 内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸：Y=24.62X-0.462（r=0.999 9）;绿原酸：Y=27.76X-3.045（r=0.999 9）;隐绿原酸：Y=24.07X-0.569（r=0.999 8）;京尼平苷酸：Y=12.95X-1.088（r=1.000 0）;去乙酰车叶草酸甲酯：Y=14.57X-0.693（r=0.999 8）;京尼平龙胆双糖苷：Y=7.261X-0.117（r=0.999 9）;栀子苷：Y=13.60X-13.59（r=0.999 9）,平均回收率均在95%-105%。结论：该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。     

银杏二萜内酯葡胺注射液中银杏内酯A、B、K与人血浆蛋白结合率的测定

目的：研究银杏二萜内酯葡胺注射液与人血浆蛋白的结合情况。方法：采用平衡透析法测定银杏二萜内酯葡胺注射液中银杏内酯A（GA）、银杏内酯B（GB）和银杏内酯K（GK）与人血浆蛋白的结合 率,以LC-MS/MS法测定透析内外液中各待测物的浓度,计算其血浆蛋白结合率。结果：血浆中其他成分对测定无干扰,各待测物在选择浓度范围内线性关系均良好,精密度及稳定性结果均符合方法学要求;样品孵育8 h后,GA、GB和GK与人血浆蛋白结合基本达到平衡,此时GA（0.34、1.70 和8.51 μg·mL^-1）与人血浆蛋白结合率为84.03%-88.11%,GB（0.62、3.09 和15.5 μg·mL^-1）与人血浆蛋白结合率为41.21%-53.56%,GK（0.04、0.20 和1.01 μg·mL^-1）与人血浆蛋白结合率为45.24%-59.59%。结论：该方法操作简便、快速,灵敏度高,能满足生物样品的分析要求。GA与血浆蛋白结合较强,GB和GK具有中等强度的蛋白结合率。     

5-羟色胺监控中药注射剂过敏反应的可行性研究

目的对过敏介质5-羟色胺监控中药注射剂过敏反应的可行性进行研究。方法采用高效液相色谱法测定致敏前后豚鼠血浆中5-羟色胺的量。色谱条件:Hedera ODS-2柱;柱温25℃;流动相为磷酸二氢钠(25 mmol/L,内含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,庚烷磺酸钠3 mmol/L,p H 4.6)-乙腈(85∶15等度洗脱)。用酶联免疫吸附实验法测定致敏前后豚鼠血浆中Ig E的量。结果在发生过敏反应后,豚鼠体内Ig E和5-羟色胺的量均有不同程度的升高,且5-羟色胺和Ig E变化趋势基本一致。结论过敏性介质5-羟色胺可以通过高效液相色谱法直接检测,以5-羟色胺监控中药注射剂过敏反应可行,且能提高检测速度,降低检测成本。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

银杏内酯类化合物在大鼠体内的绝对生物利用度研究

研究银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)和白果内酯(BB)在大鼠体内的药动学特征及其绝对生物利用度。该实验建立了检测大鼠血浆中GA,GB,BB的LC-MS/MS分析方法,考察大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)给药后血浆中3种银杏内酯类化合物的血药浓度,采用DAS 2.0药动学处理软件,计算GA,GB,BB的药动学参数及其绝对生物利用度。结果显示,GA,GB,BB经大鼠注射给药后的C_max分别为(513.9±116.9),(701.3±76.0),(5 255.6±476.8) μg·L^-1,AUC_0-t分别为 (960.9±268.5),(779.5±140.6),(7 409.3±1 181.1) μg·h·L^-1;灌胃给药后的C_max分别为(522.9±39.9),(146.8±31.6), (2 711 .9±588.9) μg·L^-1,AUC_0-t分别为(1 760.4±300.7),(636.6±180.3),(16 651.4±1 306.5) μg·h·L^-1。GA,GB,BB在大鼠体内的的绝对生物利用度分别为(61.1±10.4)%,(27.2±7.7)%,(56.2±4.4)%。该实验所建立的方法专属性好,灵敏度高,可用于GA,GB,BB在大鼠体内的药代动力学和生物利用度研究。     

同时制备克级高纯度酪醇、大花红天素及红景天苷的工艺研究

酪醇、大花红天素及红景天苷3种化合物均是红景天的主要活性成分,具有广泛的药理活性.该实验首次从大花红景天中同时分离出克级高纯度的酪醇、大花红天素及红景天苷,红景天经70％乙醇提取后,以3种化合物的收率为指标,对树脂工艺进行优化筛选,再利用硅胶柱分离纯化,最终同时得到克级高纯度的酪醇、大花红天素及红景天苷,经HPLC测定,3种化合物的纯度均超过98％.该方法工艺简洁、操作简单、有机溶剂用量少、收率及重复率都很高,适合3种化合物的同时制备.     

过程控制技术对桂枝茯苓胶囊质量的影响

通过应用过程控制技术前后内控指标波动情况,评价过程质量控制对桂枝茯苓胶囊内在质量的影响。采用统计分析的方法,对应用过程控制技术前(2009—2011年)96批样品及应用过程控制技术后(2012—2014年)96批样品中主要质控指标进行统计分析。依据桂枝茯苓胶囊内控质量标准,对192批药品进行分析,结果显示所有批次内控指标均符合规定,应用过程控制技术后内控指标与应用过程控制技术前质量均一性存在较为显著地差异。应用过程控制技术可提高桂枝茯苓胶囊批间质量的一致性。     

穿心莲总内酯亲水凝胶骨架片的制备及体外释药机制研究

该实验研究了穿心莲总内酯骨架片的处方工艺及其体外释药行为。通过单因素试验,以不同型号及用量的羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要考察因素,以3种内酯成分累积释放度为评价指标,优选出最佳处方,所制缓释片无突释现象,缓释周期14 h。采用零级、一级、Higuchi及Peppas方程判断穿心莲3种内酯类成分的释药机制,结果表明总内酯释放行为符合Higuchi模型,释放机制为骨架溶蚀机制。该法制备的穿心莲总内酯骨架片制备工艺简单易行,具有良好的释放性能。     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

药对研究(Ⅲ)—葛根人参药对对大鼠肠吸收的影响

为研究药对配伍的科学内涵,该研究从药物的肠吸收角度出发,通过大鼠在体单向肠灌流实验比较葛根单提、人参单提、葛根人参合提、葛根人参合并4组药物在大鼠体内的吸收情况。用HPLC测定了药液中指标成分葛根素、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Re的含量。计算并比较速率常数(K_a)与表观吸收系数(P_app)。其中葛根素的K_a和P_app依次为葛根人参合并组 >葛根单提组 >葛根人参合提组。人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁的K_a和P_app依次为葛根人参合并组 >人参单提组 >葛根人参合提组。葛根、人参合并给药可能提高药物在消化道内的吸收。