以质量常数为核心的黄芩饮片等级评价研究

通过测量22批黄芩饮片形态指标和成分指标,计算质量常数,建立一种新的黄芩饮片规格等级评价方法。黄芩饮片的质量常数范围是0.04~0.49,可以根据实际需要划分若干等级,如果划分为3个等级,则一级黄芩饮片质量常数≥0.39;二级黄芩饮片质量常数0.39且≥0.24;三级黄芩饮片质量常数0.24。研究表明质量常数能够同时表征外观形态和内在质量,是综合性等级评价指标,能够量化的、明确的、客观的划分商品规格等级。该文研究结果为中药商品规格等级的划分提供新的思路和参考。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

天麻有效成分巴利森苷的降解规律分析

目的:巴利森苷是天麻中已经明确的具有临床疗效的活性成分之一,其结构式是由天麻素和柠檬酸组成,在蒸煮加热过程中,易发生降解反应,从而使天麻炮制后的天麻素含量增加,本文拟通过一定的技术与方法研究巴利森苷的降解规律。方法:以反应动力学为基础,运用HPLC-DAD-ESI-MSn技术系统研究天麻中主要成分巴利森苷的降解动力学特征和降解机制。结果:温度和p H是影响巴利森苷稳定的主要因素,其降解途径表现为酯键的断裂及天麻素残基的不断丢失,同时推导了巴利森苷可能的降解路径。结论:巴利森苷在一定条件下与天麻素之间可能存在转化,天麻炮制后天麻素含量增加可能来源于巴利森苷类成分的转化,建议在天麻的生产过程中需控制好加工条件,为该药材的后续加工和产业化研究提供参考。     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度。结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65~1 732μg·L~(-1)线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87%~89.22%,平均加样回收率86.07%(n=6),RSD 2.5%,精密度及方法重复性均良好。基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信。结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测。结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量最高。同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据。     

白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖及多肽的含量测定

目的 对白果仁止咳有效部位35%乙醇-水洗脱部位中多糖及多肽的含量进行测定,为白果仁的综合开发和质量控制提供科学依据。方法 采用苯酚-硫酸法、双缩脲法,建立标准曲线,并进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率的考察。结果 白果仁35%乙醇-水洗脱部位中多糖和多肽均在浓度范围内有良好的线性关系,方法学验证RSD值均小于2%,加样回收率分别为97.96%、97.94%,多糖含量为13.99%,多肽含量为31.41%。结论 本研究建立的白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖和多肽含量测定方法简单可行,稳定性和重现性好。     

基于质量常数评价方法划分黄柏饮片等级研究

质量常数评价方法是一种基于传统又优于传统的综合性中药饮片等级评价方法,该文基于质量常数评价方法建立了黄柏饮片等级划分的模式。研究结果显示15批不同质量的黄柏饮片其相对质量常数范围为0.41~0.96。如果把黄柏饮片划分成3等级,则:一级黄柏饮片相对质量常数≥0.77;二级黄柏饮片相对质量常数0.77且≥0.48;三级黄柏饮片相对质量常数0.48。该研究表明,质量常数评价方法能够科学、合理、客观、准确的划分黄柏饮片等级,同时为皮类药材或饮片的等级划分提供了有益的参考。     

以马兜铃酸为例探讨中药毒性成分限量标准制定方法

中药安全性问题引起越来越多的关注,中药毒性成分的限量标准制定迫在眉睫。该文分析了中药毒性成分限量标准研究的现状和问题,归纳和评述了相关毒性成分的限量标准研究方法,提出了中药中毒性成分的限量标准理论值计算方法,并以马兜铃酸为例,制定了其在中药材中的限量标准,以期为中药毒性成分的限量标准研究提供有益参考。