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柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1mol·L-1醋酸钠-乙腈(93:7)。流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;检测波长为254nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016—0.239I.zg(r=0.9999),0.032~0.483μg(r=0.9998),0.013~0.188μg(r=0.9998),0.018—0.271μg(,=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD:1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。 相似文献
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目的:为进一步优化完善中药材质量监测机制,探索建立国家与省级中药材质量监测统筹模式提供参考。方法:基于国家药品抽检协作网络,在国家药品抽检信息系统内,采用在线问卷调研的方式,面向国家药品抽检承检机构以及省级药品监督管理部门征集意见建议。结果:共有46家承检机构与32家药品监督管理部门作答问卷,汇总分析显示,中药材质量监测逐步建立相互衔接、各有侧重的国家与省级协作体系,适当扩大监测品种范围,对药材市场与种植基地、饮片和中成药生产企业重点监测,建立风险分级管理制度,并与国家药品抽检协同发布监测结果。结论:中药材质量监测应当基于国家药品抽检协作网络,进一步优化品种遴选流程与范围,围绕药品生产企业、药材市场与种植基地,完善风险处置机制。 相似文献
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目的:建立 HPLC 测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别。方法:SUPELCOSIL~(TM) LC-18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min~(-1),检测波长:280 nm。结果:迷迭香酸量在0.22~3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确。迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量最高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源。 相似文献
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目的:基于特征肽段建立鹿茸及其混伪品种的专属性鉴别方法。方法:针对鹿茸的主要成分蛋白质,采用胰蛋白酶对正品鹿茸(梅花鹿、马鹿)及伪品鹿茸(驯鹿)进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)进行测定,结合数据分析软件,以主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对3种鹿茸样品的液质数据进行分析,找出驯鹿的专属性特征肽。利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS)进一步验证驯鹿特征肽段的专属性,同时基于特征肽段建立正品鹿茸的特征图谱。结果:确定了伪品鹿茸的2个特征肽段并建立了正品鹿茸的特征图谱。结论:伪品鹿茸的2个特征肽段可用于正品鹿茸中混有伪品鹿茸的专属性鉴别,建立的正品鹿茸的特征图谱方法重复性好、操作简便,可用于鹿茸及其混伪品种的鉴别。 相似文献
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目的:在调研和检验的基础上分析我国当前中药白及的市场质量问题,研究白及的真伪鉴别方法,为监管工作提供建议。方法:文献整理及产区、市场调研和检验数据相结合,分析白及质量问题及其产生的原因,同时提出解决方案。结果:同属植物或相似种掺伪为白及主要质量问题,2017年全国中药材及饮片专项抽验白及不合格率为9%。白及伪品种类复杂,单一检测技术难以鉴别,而组合特征技术可以有效区分白及正伪品。结论:虽然白及伪品种类繁多,但是其质量问题尚可。提升白及药材及饮片质量,应加强源头治理,从规范生产入手。 相似文献
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目的:通过国家评价性抽验工作对我国当前中药五味子(包括中国药典收载的五味子和南五味子)的市场质量情况分析,为监管和临床用药工作提供建议。方法:检验数据和文献整理相结合,分析五味子的质量、标准及临床使用问题,同时提出建议。结果:质量方面,部分五味子饮片存在染色现象;标准方面,五味子检测方法专属性欠佳,研究提出专属性强的检测方法;临床应用方面,《中国药典》按品种来源分五味子、南五味子,而临床上,两个来源均统称为五味子,且各地在名称、处方应付方面差别较大,使用较为混乱。结论:建议在提升标准、规范生产和流通环节外,加强标准和临床使用的衔接。对临床使用环节中不同来源五味子的名称、饮片规格、处方等进行明确和规范。 相似文献
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目的:对川贝母药材的相关研究进行梳理与归纳,为该类药材的资源开发与研究提供参考。方法:基于历年,尤其是近年来的文献资料,对川贝母药材的来源植物变迁情况进行梳理,对市场常见的商品规格进行总结;根据川贝母药材实际化学成分的种类,分别按照生物碱类和非生物碱类成分分别进行描述;对川贝母药材的主要药理活性进行归纳分类。结果与结论:川贝母药材的植物来源不断变化,目前有6种植物来源;商品规格主要有松贝、青贝、炉贝、栽培品之分;化学成分以生物碱类成分为主;主要对呼吸系统、抗炎及抗肿瘤方面具有药理活性。对川贝母药材的资源保护与开发及其化学与药理方面的进一步深入研究具有一定的参考价值。 相似文献
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目的:基于中药质量标志物(Quality Maker, Q-marker)理论,预测固公果根的Q-marker,为固公果根建立科学的质量控制方法提供依据。方法:结合固公果根化学成分、质量控制、药理学研究,从原植物亲缘学及化学成分特有性、传统功效及药性和新的药效用途等多角度分析和预测固公果根Q-marker的候选化合物。结果与结论:固公果根主要为三萜类、鞣质、酚酸、黄酮类和甾体类等化合物,具抑菌、抗炎、调节胃肠功能等现代药理活性,但质量控制环节较为薄弱。综合Q-marker相关理论,建议考虑将固公果根药材中7个三萜类成分(2α,3α,19α,23-四羟基-熊果-12-烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷、野蔷薇苷、蔷薇酸、冬青苷B、绢毛榄仁苷、熊果酸、齐墩果酸)和4个鞣质、酚酸类成分(儿茶素、原花青素B3、没食子酸、鞣花酸)作为固公果根药材Q-marker的候选化合物。 相似文献