从2020年国家药品抽检专项有关问题谈中药材及中药饮片监管

国家药品评价性抽检项目采用“分散抽样-标准检验-探索性研究-综合评价”的模式对上市后的药品进行全面的质量评价，从而促进药品质量的提升，保障人民用药安全，引导医药产业健康有序发展。中药饮片抽检是国家药品评价性抽检的重要组成部分。以2020年国家药品抽检8个中药饮片品种的质量报告为基础，对标准检验及探索性研究结果进行数据汇总及分析，剖析中药饮片质量情况、标准现状、中药材及中药饮片全产业链中存在的相关问题。相关建议可为加强科学监管、提升中药质量提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶

目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。     

茅莓中表儿茶素的含量测定研究

目的：建立茅莓中表儿茶素的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品以50%甲醇溶液超声30分钟,6000 rpm离心3分钟,取上清液过0.45μm的微孔滤膜后进行HPLC分析。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相为0.01 mol.L^-1枸椽酸－甲醇(80：20),流速为1.0 mL.min^-1;检测波长为280 nm。结果：表儿茶素浓度在0.08~2.22 μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率在99.12%;RSD=1.29%。结论：本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅莓中表儿茶素的含量检测。     

RP-HPLC法测定葛粉中大豆苷元的含量

为了建立葛粉中测量大豆苷元成分的方法.我们将色谱柱设定为Agilent zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相通过乙腈-0.1%甲酸对其梯度洗脱,并将检测波长设定成258nm,流速为1mL·min-1.通过实验我们测出大豆苷元的线性范围以及加样回收率,并且使用此方法进行实检测操作起来较为简单,测定结果也较为精确,可将此方法在葛粉类食品中大豆苷元的含量测定以及产品质量控制中多加应用.     

甘遂对正常小鼠肝脏相关炎性因子表达的影响

目的:观察甘遂醇提取物对正常小鼠肝脏功能及其相关炎性因子表达的影响,以探讨其对肝脏的安全性.方法:分别给小鼠灌胃给药(1.2、0.6、0.3 g·kg-1)2 h、4h和7d,取血清测ALT,取肝脏做组织学观察,并提取RNA,Real time PCR测IL-β、TNFα和Caspase3表达的变化.结果:甘遂醇提取物给药不同时间对正常小鼠肝脏组织形态影响不明显,给药2h大剂量对ALT明显升高,对炎性因子IL-β的mRNA表达明显上调,对凋亡相关因子Caspase3的mRNA表达影响不明显.结论:甘遂对正常小鼠肝脏具有确实的毒性.其作用特点主要与炎性损伤有关,与凋亡关系不明显.     

UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量

目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。     

中药娑罗子的现代研究进展

目的:综述中药娑罗子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究进展。方法:查阅相关文献加以归纳整理。结果与结论:娑罗子化学成分多,药理作用广,有必要对其进行进一步研究,以便安全、有效、广泛地应用于临床。     

七叶树属植物的现代研究进展

目的:综述七叶树属植物的分布、化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究进展。方法:查阅相关文献加以归纳整理。结果及结论:我国七叶树属植物资源丰富,加强对该属植物的综合研究,使之更好地为人民服务。     

卷柏属植物化学成分及药理研究进展

卷柏属植物约有700种，广泛分布于全世界。我国约有60～70种。《中国药典》2005年版中收载的2种为卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina（Beauv.）Spring及垫状卷柏S．pulvinata（Hook.etGrey．）Maxim．。具有活血通经之功效，用于经闭痛经，症瘕痞块，跌扑损伤；炒炭后可化癖止血，用于吐血、崩漏、便血、脱肛。     

复方党参片的质量标准研究

目的:研究与修订复方党参片的质量标准。方法:采用 TLC 方法对复方党参片中的党参、当归进行定性鉴别;应用HPLC 法,选用 Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-36%醋酸(10∶90∶1)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),对复方党参片中的丹参素进行含量测定。结果:党参、当归的 TLC 鉴别方法专属性强,简单可行。以上述 HPLC 法测定,丹参素进样量在0.15～3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);丹参素的回收率为96.2%,RSD=1.6%。结论:本方法可对复方党参片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制复方党参片的质量。