生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温：30℃;以乙腈-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL.min-1;检测波长：210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇（Ⅰ）和表大戟二烯醇（Ⅱ）的含量消长变化有一定规律,二者之比（Ⅰ/Ⅱ）约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。     

川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4．6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0．1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0．5 mL)]梯度洗脱,流速:0．8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0．01-0．36(r=0．9996),0．32 -5．16μg(r=0．9999);次乌头碱0．01-1．06(r=0．9999),0．05-1．32 μg(r=0．9999),1．29-20．60μg(r=0．9999);新乌头碱0．22-3．59μg(r=0．9999);苯甲酰新乌头碱0．02-0．10(r=0．9997),0．13-2．04μg(r=0．9998);苯甲酰次乌头碱 0．02-0．12(r=0．9996),0．15-2．41μg(r=0．9999)。平均回收率分别为105．0％(RSD=4．4％),104．9％(RSD=1．8％), 100．4％(RSD=3．0％);107．6％(RSD=3．3％),104．2％(RSD=1．5％),102．9％(RSD=1．9％);112．2％(RSD=3．2％), 106．3％(RSD=1．5％),103．5％(RSD=2．3％);104．1％(RSD=2．2％);100．8％(RSD=2．9％)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。     

甘遂对水负荷小鼠排尿以及肾脏AQP2,IL-1β,TNF-αmRNA表达的影响

目的:观察甘遂醇提取物对水负荷小鼠利尿排水以及肾脏相关因子表达的作用,以探讨其对肾脏的影响。方法:利用腹腔注射生理盐水负荷小鼠模型和正常小鼠,分别观察甘遂灌胃给药后利尿以及肾脏相关组织细胞因子的变化。结果:甘遂醇提取物对水负荷小鼠具有促进利尿的作用。同时升高外周血清肌酐,组织切片观察未见到明显的病理变化。对下调肾集合管AQP2表达有一定的作用趋势,并能够促进表达TNF-α。结论:甘遂大剂量对肾脏具有确实的作用,并可能伴随有一定的病理反应,其中以1.2 g.kg-1剂量明显。这种病理反应与血清肌酐升高和TNF-α表达变化相关。     

基于植物代谢组学技术研究何首乌和制何首乌的差异性成分

目的 利用植物代谢组学技术对比分析何首乌（PMR）和制何首乌（PMRP）化学成分的差异,以阐明何首乌炮制前后化学成分的变化规律及炮制减毒的物质基础。方法 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOFMS/MS）技术对何首乌和制何首乌中成分进行检测;采用主成分分析（PCA）法观察样本的整体分布趋势;采用统计学等分析技术对火山图中差异性化合物进行筛选;并将所得差异性成分与Agilent PCDL自建数据库进行比对,对其化学成分进行初步鉴定。结果 何首乌和制何首乌中的化学成分差异较大,从何首乌炮制后含量大幅减低的化合物中,初步鉴别45个化合物。结论 何首乌炮制前后化学成分存在较大的差异,尤其蒽醌（单核和双核蒽醌）和二苯乙烯苷类成分存在明显的差异,这些差异性化合物可能是何首乌炮制减毒的主要物质基础。     

何首乌中1个新的二苯乙烯苷类化合物

目的：对何首乌Polygonum multiflorum Thunb.干燥块根的70%乙醇提取物进行化学成分研究。方法：采用DM-8型大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）、Sephadex LH-20和制备高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,利用质谱和现代波谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果：从何首乌70%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷-6′-棕榈酸酯（1）、顺式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（2）、反式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（3）、儿茶素（4）、表儿茶素（5）和(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-α-L-鼠李糖苷（6）。结论：化合物1为新的二苯乙烯苷类化合物,命名为何首乌辛素。化合物2和3均为首次从何首乌中分离得到。     

多成分定性及定量结合化学计量学分析胀果甘草主要特征成分

目的 寻找胀果甘草区别于乌拉尔甘草的主要特征成分,为胀果甘草质量控制提供参考.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对胀果甘草及乌拉尔甘草化学成分进行检测,结合数据分析软件,以主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA),对采集的数据进行分析,找出胀果甘草区...     

柱前衍生化高效液相色谱法用于生地黄和熟地黄中多糖的分析研究

目的:测定生地黄和熟地黄中多糖的单糖组成及含量，分析生地黄和熟地黄之间的差异。方法:采用三氟乙酸对提取的生地黄和熟地黄中的多糖进行酸水解，用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对酸解后的单糖进行衍生化。采用Waters Symmetry-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm,柱温30℃。采用主成分分析和方差分析，对地黄多糖水解后各单糖含量及其比值进行分析。结果:半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖进样质量依次在0.02～1.82、0.10～3.91、0.09～7.08和0.03～1.69μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3),回收率为97.6%～103.7%,重复性RSD(n=6)为3.2%～4.7%,中间精密度均符合要求。生地黄和熟地黄多糖水解后均含有上述4个单糖，二者差异不明显，但生地黄中葡萄糖含量/半乳糖含量比值>0.4,...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于含阿胶中成药中胶类皮源检测研究

目的 建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法，包括阿胶的专属性检测方法，以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究。方法 采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL^-1NH₄HCO₃溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中阿胶进行酶解，利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)对样品进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3-C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),流动相为体积分数0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min, 95%A→80%A;25～40 min, 80%A→50%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测，选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8;马源寡肽A特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→322.3和m/z 386.4(双电荷)→377.3;...