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HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法:采用ZORBAX EclipseXDB—C18(150mm×2.1mm,5μm),以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2ml·min^-1,用质谱检测器检测。结果:贝母素甲乙的线性范围分别为0.94~28.13mg·L^-1(r=0.997)和0.95~28.37mg·L^-1(r=0.9980),平均回收率分别为105.3%(RSD4.6%),106.4%(RSD4.8%)(n=6)。结论:方法灵敏、准确,非常适用于检测含量低,无紫外吸收的化学成分。 相似文献
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采用高效液相色谱建立了伪品血竭中苏丹红Ⅳ的鉴别和含量测定方法.含量测定采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水(955),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为520 nm;液-质联用验证采用Merck Chromolith Performance RP-18e色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液(955),ESI 扫描模式.供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与苏丹红Ⅳ对照品一致,含量测定苏丹红Ⅳ在0.0849~3.3975 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.82%.该方法快速、简便,易行,具有良好的专属性、稳定性和重复性. 相似文献
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目的:建立雷奈酸锶干混悬剂溶出度测定方法。方法:选用318 nm作为检测波长,用分光光度法对雷奈酸锶主成分进行测定。采用桨法考察不同转速(50、75、100 r·min-1)和不同溶出介质(0.05 mol·L-1盐酸溶液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液、水)对雷奈酸锶干混悬剂溶出行为的影响,建立雷奈酸锶干混悬剂的溶出度测定方法。并对所建立方法进行方法学考察。结果:分光光度法测定雷奈酸锶方法可行。方法学验证结果表明,溶液在室温条件下放置12 h其RSD仍小于2%,证明溶液在室温下稳定;雷奈酸锶质量浓度在4.425~26.549μg·m L-1范围内呈良好的线性;平均回收率98.6%,RSD为1.4%,该方法准确度良好;重复性试验RSD小于10%,证明方法精密度良好。0.05 mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质溶出速度快且较为平缓。利用所建立的溶出度测定方法对2批市售制剂进行测定,30min内2批样品的溶出度分别为98.4%和98.3%。结论:所建立的溶出度测定方法经方法学考察,可对雷奈酸锶干混悬剂进行溶出度测定。 相似文献
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防风是中国的传统中药材,广泛分布于东北、华北等地,其化学成分主要包括挥发油类、色原酮类和香豆素类,具有解表祛风、胜湿、止痛止痉的功效。现代研究认为,其与传统功效相关的药理作用主要体现在解热、镇痛、抗炎方面,主要活性成分为色原酮类化合物。基于对防风物质基础及药理作用研究进展的总结,从化学成分特有性、可测性,药效药性关联性,道地性和生产规范性等角度对防风潜在的质量标志物(Q-marker)进行预测,初步确定5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷为潜在的可区分防风道地性的Q-marker,5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇为潜在的可区分防风药效的Q-marker,可为全面控制防风质量和提升防风质量标准提供参考。 相似文献
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目的 建立柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖含量的方法。方法 样品采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化;色谱柱为Waters Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.05 mol·L–1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)(16∶84)为流动相;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL·min–1。结果 甘露糖、葡萄糖和半乳糖的线性关系均良好(r>0.999 9);精密度和稳定性结果RSD均符合要求;回收率分别为103.36%、100.77%和103.70%,RSD分别为1.67%、3.75%和2.05%;麦冬中多糖以甘露糖、葡萄糖和半乳糖之和计平均质量分数为1.46%。结论 该方法简便快捷,重复性和稳定性均较好,可用于麦冬中多糖的含量测定。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C18(4. 6 mm×250 mm,5 μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15% B;0~10 min,15%~25%B;10~15 min,25%B~31%B;20~50 min,31%B),流速1 mL·min- 1,柱温25 ℃,进样量为20 μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35 ℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r>0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015 μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。 相似文献
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目的:通过电子舌与多成分定量相结合的方法揭示厚朴“苦味”药性物质基础。方法:采用电子舌对20批厚朴药材的味觉进行定量化;采用多成分含量测定对20批厚朴中的紫丁香酚苷、木兰花碱、木兰箭毒碱、木兰苷A、木兰苷B、和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚8个化学成分的含量进行分析,并测定药材电子舌测试液中除辣薄荷基厚朴酚外的7个化学成分的质量浓度;采用皮尔逊相关性分析建立化学成分与味觉传感器响应值的相关关系。根据相关性结果筛选出6个单体化合物并对其味觉进行测定。结果:厚朴药材中和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚与电子舌苦味、苦味回味存在显著的正相关(P<0.05);厚朴酚、和厚朴酚虽然为脂溶性化学成分,在电子舌测试液中的含量较低,但仍与苦味、苦味回味有显著正相关(P<0.05);单体化合物的味觉测试中,厚朴酚、和厚朴酚的苦味和苦味回味的响应值均为最高。结论:厚朴酚与和厚朴酚为厚朴“苦味”药性物质基础。 相似文献
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目的:观察甘遂醇提取物对水负荷小鼠利尿排水以及肾脏相关因子表达的作用,以探讨其对肾脏的影响。方法:利用腹腔注射生理盐水负荷小鼠模型和正常小鼠,分别观察甘遂灌胃给药后利尿以及肾脏相关组织细胞因子的变化。结果:甘遂醇提取物对水负荷小鼠具有促进利尿的作用。同时升高外周血清肌酐,组织切片观察未见到明显的病理变化。对下调肾集合管AQP2表达有一定的作用趋势,并能够促进表达TNF-α。结论:甘遂大剂量对肾脏具有确实的作用,并可能伴随有一定的病理反应,其中以1.2 g.kg-1剂量明显。这种病理反应与血清肌酐升高和TNF-α表达变化相关。 相似文献