醇沉和大孔树脂联用精制定志小丸的实验研究

目的:对古方"定志小丸"提取物进行纯化工艺进行了研究。方法:以总多糖含量和总皂苷含量为指标对醇沉和大孔树脂纯化的工艺参数进行了优选。结果:定志小丸的最佳纯化工艺为:先醇沉再过大孔树脂。最佳醇沉条件为浓度1g生药/mL的药液用95醇沉至75,冷藏12h;大孔树脂参数为收集蒸馏水部分3BV,30乙醇洗脱部分3BV弃去,收集60乙醇洗脱部分4BV。结论:采用上述方法纯化的提取物,有效成分含量纯度高、药理实验证明效果显著。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中新型KCNQ/M通道开放剂QO58-lysin浓度的方法学建立与优化及其药代动力学研究（英文）

本研究建立了一种简单、可靠、高效的定量检测电压门控KCNQ/M钾通道开放剂QO58-lysin在大鼠血浆中浓度的方法。采用高效液相色谱与紫外检测器,使用反相C18色谱柱,以0.2 M的乙酸铵–乙腈（40：60,v/v）为流动相,尼群地平（nitrendipine）为内标物。QO58-lysin与尼群地平的色谱峰保留时间分别为3.8 min与5.4 min。QO58-lysin在0.1–120μg/mL浓度范围内具有良好线性（r2=0.9996）,最低检测浓度为0.1μg/mL。根据FDA指南,检测方法的准确度、精密度、回收率与稳定性皆符合要求。该方法成功应用于测定SD大鼠单剂量尾静脉注射QO58-lysin（10 mg/kg）的药代动力学研究。化合物QO58-lysin在大鼠血浆的半衰期和消除半衰期分别为（0.25±0.16）h和（2.15±0.12）h。     

瑞替加滨的合成

对硝基苯胺经酰化、硝基还原、氨基保护、硝化、氨基脱保护,与对氟苯甲醛缩合得到N-[2-硝基-4-(4-氟苯亚甲胺基)苯基]氨基甲酸乙酯,再用Pd/C催化氢化同时还原硝基和亚胺得到抗癫痫药瑞替加滨,总收率约44％.     

UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分(靛玉红、贝母素甲、贝母素乙、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)。方法百咳宁颗粒经氯仿-甲醇溶剂索氏提取后进样,采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式同时测定百咳宁颗粒中的靛玉红,2种贝母素和3种银杏内酯类成分。色谱柱为Inertsutain C_(18)(75 mm×3.0 mm,2μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,分析时间为6 min。结果所测6种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.995 8;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.5%~105.1%,RSD≤4.2%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性好,可用于百咳宁颗粒中6中主要有效成分的定量控制,除靛玉红外,其他5种成分均为处方中首次测定,百咳宁颗粒中银杏内酯类成分的量较低。