芪芍方有效部位中黄芪甲苷和黄芪总皂苷质量控制方法的建立

目的建立HPLC-ELSD法测定芪芍方有效部位中黄芪甲苷含量和可见分光光度法测定黄芪总皂苷含量的方法,有效控制芪芍方有效部位质量。方法黄芪甲苷含量测定,采用HPLC-ELSD法,Hypersll-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速1.0mL/min,柱温30℃,漂移管温度101℃,空气流速2.7L/min。黄芪总皂苷含量测定,采用可见分光光度法,MCI柱层析技术分离黄芪总皂苷类,再经反相C18固相萃取小柱纯化,5%香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,于543nm处测定。结果HPLC法及可见分光光度法中,黄芪甲苷分别在1.30～7.80μg、0.0108～0.065g/L的范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.95%、96.58%,RSD分别为2.46%、2.28%。结论本试验建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪芍方有效部位中黄芪皂苷类的质量控制。     

分光光度法测定伏毛铁棒锤总生物碱的含量

目的建立伏毛铁棒锤中总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定伏毛铁棒锤中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH=3条件下,氯仿萃取45min,于416nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在7.70～26.18mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程A=0.0318C+0.0083(r=0.9994),精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.75%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。结论该法简便、准确,可用于伏毛铁棒锤中总生物碱的含量测定。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰.结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制.     

以化学成分指纹图谱表征的川芎炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索川芎的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及川芎饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究川芎炮制前、后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 川芎药材与炮制后饮片中的化学成分变化不大;川芎饮片的脂溶性成分在汤剂中溶出较少,水溶性成分提取3次才可大部分提取出来.结论 单独煎煮川芎饮片时,其脂溶性成分进入到汤剂中较少,说明川芎饮片以汤剂形式用药时,产生疗效的物质基础化学成分以水溶性成分为主.     

清脑宣窍方有效部位的化学成分研究(Ⅰ)

目的对清脑宣窍方中有效部位化学成分进行系统研究.方法大孔树脂、聚酰胺、硅胶等层析方法分离,波谱法鉴定结构.结果从清脑宣窍方有效部位中分离得到9个化合物,分别为:①熊果酸,②人参皂苷Rg1,③人参皂苷Rh1(R),④人参皂苷Rh1(S),⑤人参皂苷Re,⑥人参皂苷Rb1,⑦栀子苷,⑧三七皂苷R1,⑨Genipin-1-O-β-gentiobioside.结论以上9个化合物均为首次从复方清脑宣窍方中分离得到的已知化合物.     

高效液相色谱法测定荆芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷的含量

目的采用RP-HPLC对荆芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷的含量进行测定.方法选用TECHSPHERE ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,洗脱流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm,室温下对木犀草素和橙皮苷进行含量测定.结果木犀草素和橙皮苷的线性范围分别为:0.036～0.12μg和0.27～0.9μg,平均回收率分别为:100.93%,RSD=1.59%和98.15%,RSD=0.43%.结论本法操作简便、准确、可行,可作为荆芥穗有效部位质量控制方法.     

薄荷化学成分的研究

目的:对薄荷非挥发性成分进行研究。方法:利用色谱技术进行分离,波谱技术等方法鉴定结构。结果:从薄荷中分离鉴定9个化合物,分别为大黄素(Ⅰ)、大黄酚(Ⅱ)、大黄紊甲醚(Ⅲ)、苯甲酸(Ⅳ)、反式桂皮酸(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、芦荟大黄素(Ⅶ)、熊果酸(Ⅷ)和胡萝卜苷(Ⅸ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅴ,Ⅶ为首次从薄荷中分离鉴定。     

黄连的药理学研究进展(综述)

黄连是毛茛科植物黄连ＣｏｐｔｉｓｃｈｉｎｅｎｓｉｓＦｒａｎｃｈ、三角叶黄连ＣｏｐｔｉｓｄｅｌｔｏｉｄｅｎＣ .Ｙ .ＣｈｅｎｇｅｔＨｓｉａｏ .或云连Ｃｏｐｔｉｓｔｅｅｔａｗａｌｌ.的干燥根茎。三者分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。为著名常用中药 ,在方剂中的应用频率非常高。黄连苦、寒 ,归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。具有清热燥湿 ,泻火解毒的功效。近年来国内外医学界采用现代研究方法 ,对黄连的药理学进行了多方面的研究 ,取得了较大的进展。现查阅近 5年资料对此作一综述。1　抗病原微生物作用1.1　抗菌作用陈群等[…     

泌宁颗粒剂质量控制方法研究

采用薄层色谱法鉴别了泌宁颗粒剂中的苍术、川黄柏、大黄及关木通;建立了高效液相色谱法测定制剂中栀子甙含量的方法;测定了3批样品中栀子甙的含量.结果表明该方法操作简便,灵敏度高,重现性良好.栀子甙的线性范围为1.012～3.036 μg (r=0.9992),平均回收率为102.25% (RSD=0.98%).     

三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位———总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件。方法以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄露曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法。结果AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg/mL,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28mg/mL和12.38mg/mL,吸附流速为1mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min,树脂经95%乙醇和1mol/LNaOH再生后,可重复使用4次。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上。