基于药物体系的开心散药物制备物质量表征关联分析研究

目的确定影响开心散药物质量的关键因素,优选出开心散的最佳药物制备物形式,为创制开心散优质抗痴呆药物奠定基础。方法采用所建立的HPLC分析法测定开心散制备物有效指标性成分的含量。基于制备物主要有效指标性成分的含量、含量相对比值、相对制备量以及出膏率和抗痴呆药效对开心散药物制备物的质量进行系统表征,并将质量表征结果进行关联分析。结果基于药物体系所建立的开心散有效指标性成分的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可用于开心散药物制备物质量表征研究。开心散3种药物制备物形式均表现出抗痴呆作用,其作用大小为:富集物稀醇提取物水提取物。通过开心散药物制备物药学-药效质量表征关联分析可知,开心散富集物中有效指标性成分的含量最高、比例独特、出膏率低、药物用量最小,改善学习记忆作用最强,为开心散抗痴呆药物最佳制备物形式。结论基于开心散的基本组成及其制备得率,探寻药物成分的最适含量及其相对比值,是提升药物药效的关键因素。     

藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

祁州漏芦水煎液中二萜化合物Diosbulbin-B的分离鉴定

目的研究祁州漏芦水煎液的化学成分.方法祁州漏芦水煎液用大孔吸附树脂吸附纯化,硅胶色谱分离,波谱分析和应用二维核磁共振技术(1H-1H COSY谱、HMQC谱、HMBC谱、NOESY谱和TOCSY谱等)解析结构.结果分离鉴定出1个二萜化合物diosbulbin-B(V).结论该化合物系首次从祁州漏芦中分离得到,并首次在祁州漏芦属植物中发现.     

反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷含量的方法.方法选用YWGC18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm,柱温:室温,对新橙皮苷进行含量测定.结果.新橙皮苷进样量在0.0816～0.4896 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9995,平均加样回收率为97.10%,RSD=0.86%(n=5).结论.本方法简便、准确、可靠,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法.     

茯苓化学成分分离与结构鉴定

目的 研究茯苓中化学成分,阐明茯苓药效物质基础.方法 采用稀乙醇提取,各种柱色谱法如硅胶、反相、凝胶等,以及结晶法进行分离纯化,用紫外光谱、核磁共振、质谱等各种光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从茯苓中分离得到10个化合物,分别鉴定为乙酰依布里酸(1),麦角甾醇过氧化物(2),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),麦角甾-7-烯-3β醇(4),麦角甾-7,22-二烯-3β醇(5),茯苓酸(6),去氢土莫酸(7),3-表-去氢土莫酸(8),依布里酸(9),3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸(10).结论 化合物1、2、3、4为首次从茯苓中分离得到.     

荆芥穗化学成分研究

目的研究荆芥穗的化学成分。方法利用色谱技术进行分离纯化,波谱技术进行结构鉴定。结果从荆芥穗中分离得到10个化合物,分别鉴定为:木犀草素(I);芹菜素(II);反式桂皮酸(III);β-谷甾醇(IV);熊果酸(V);橙皮苷(VI);3-羟基-4(8)-烯-P-薄荷烷-3(9)-内酯(VII);tilianin(VIII);橙皮素—7—O—葡萄糖苷(IX)和schizonepetosides B(X)。结论化合物VIII和IX为首次从荆芥穗中分得。     

高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量

目的建立反相高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-4‰磷酸水梯度洗脱,检测波长为240nm,柱温:室温,对葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量进行测定。结果葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.152~0.912μg、0.184~1.104μg、0.240~1.200μg、0.142~0.852μg、0.204~1.224μg的范围内呈现良好的线性关系,r=0.9995、0.9996、0.9993、0.9996、0.9997(n=6),平均加样回收率分别为100.09%、101.12%、100.69%、100.05%、99.19%,RSD分别为2.00%、2.97%、2.90%、2.95%、1.62%。结论本方法简便、准确、可靠,可以作为颐神达络方有效部位的质量控制方法。     

RP-HPLC测定银翘散抗流感病毒有效部位群中牛蒡子苷的含量

 目的 采用RP-HPLOC对银翘散抗流感病毒有效部位群中活性成分牛蒡子的含量进行测定。方法选用YWGC18色柱（250mm*4.6mm,10um），已腈-水（25：75）为流动相，紫外检测波长为278nm,室温下对牛蒡子进行含量测定。结果进行量在0.22～1.10 ug范围内，牛蒡子与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998，n=5），平均加样回收率为100.01%；RSD为0.80%。结论本法简便、准确、快速；可作为银翘散抗流感病毒有效部位群的质量控制方法。     

苦玄参中一个新葫芦苦素成分的分离与结构鉴定

目的研究苦玄参中的化学成分。方法用硅胶和MCI柱色谱分离纯化，通过光谱(IR，UV，MS，¹HNMR，¹³CNMR，DEPT，HMQC，¹H-¹H COSY和HMBC)鉴定其化学结构。结果得到2个葫芦苦素类化合物，分别鉴定为11,24-二酮-5,21-二烯葫芦苦素-3α-O-β-D-吡喃木糖基-16α-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(脱氢拜俄尼苷，1)和己降葫芦苦素F(2)。结论化合物1为新化合物，化合物2为首次从苦玄参中分离得到。     

夏枯草中的一个新三萜皂苷

为了研究夏枯草的化学成分，采用柱色谱法分离夏枯草化学成分，从夏枯草中得到1个三萜皂苷(I)和1个黄酮苷(II)，化学及波谱法鉴定化合物I结构为16-氧-17-去甲基-3β，24-二羟基齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡糖醛酸苷；化合物II为刺槐素-7-O-β-D-葡糖苷。化合物I为一个新的三萜皂苷，命名为夏枯草新苷A，化合物II为首次从夏枯草属植物中分离得到。