乳制品中三聚氰胺检测方法的改进

目的 对国家标准GB/T22388-2008 中高效液相色谱法(HPLC)对乳制品中三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较.方法 采用20%甲醇、10%三氯乙酸、6 g/L磺基水杨酸、0.1 mol/LHCl对乳制品样品进行超声提取、离心处理,取代原有的固相萃取净化,用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,柠檬酸与辛烷磺酸钠组成的离子对试剂(pH 3.0)和乙腈作为流动相(90∶10),HPLC定量测定.结果 改进方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围2～50 mg/L,平均回收率90%～110%,精密度RSD<7%(n=5),符合国家标准要求(RSD<15%).结论 改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测.     

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.     

新疆地区380例成年人血清中维生素A、E含量分析

<正>人体内维生素A(VA)和维生素E(VE)缺乏和过量均可导致相应疾病,而测定血清中VA和VE含量在临床上防、诊、治具有重要的意义。本实验拟建立同时测定血清中VA和VE含量的双波长高效液相色谱法,并测定成年人血清中VA和VE的含量,为临床治疗提供参考依据[1,2]。     

HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量

目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸溶液(体积比19∶81,用三乙胺调pH值至4.0),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺质量浓度在12.4~124 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。     

新疆塔城地区额敏县红花的品质研究

目的 筛选出新疆塔城地区额敏县红花中羟基红花黄色素A（HSYA）含量高的品种，考察影响红花品质的因素。方法 采用Cts柱，以甲醇-乙腈-0．7％磷酸溶液（26：2：72）为流动相，检测波长为403am，柱温为25℃，流速为1．0mL／min，测定红花水提液中HSYA的含量。结果 新红5号是额敏县主要红花种植品种中HSYA含量最高的品种；红花的最佳采收时间是花开后第3，4天的清晨；擘存时间对红花中HSYA含量有影响，长期贮存会导致红花品质下降。结论 品种差异、采集时间和擘存时间都会影响红花的品质。     

健之素牌手消毒剂消毒效果监测

为选择高效、快速、经济简便、对皮肤无毒副作用而有效的消毒剂。我们将75%乙醇、健之素牌手消毒剂消毒效果进行对比。1材料与方法1.1观察对象将某一病房查房的医生和集中做静脉输液操作的护士随机分为两组,观察组采用健之素牌手消毒剂,对照组采用75%乙醇棉球。1.2方法(1)健之素牌手消毒剂组:医生护士每检查完1例患者或做完1次静脉输液,即用健之素消毒剂3~5 ml均匀喷淋手指尖、手掌、手背,并双手搓擦1 min,待药液干。(2)75%乙醇组消毒法:医生、护士每检查完1例患者或做完1次静脉输液,即用75%乙醇棉球擦拭手指尖、指缝、手掌、手背,待药液干…     

红外光谱鉴别甲氧氯普胺片及盐酸甲氧氯普胺注射液

目的通过对甲氧氯普胺片剂及盐酸甲氧氯普胺注射液作红外光谱扫描,快速鉴剐该药品的真伪。方法根据甲氧氯普胺的溶解性,分别对上述两种剂型所含的甲氧氯普胺进行提取,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,两种剂型的红外光谱与甲氧氯普胺标准图谱一致。结论红外光谱鉴别法简便、可靠、快速、准确。     

核磁共振内标法测定维生素C片中维生素C的含量

目的:建立核磁共振测定维生素C片中维生素C含量的方法。方法:采用Varian unity Inova600MHz核磁共振仪,溶剂为氘代二甲亚砜,内标为苯,测定温度为21℃,观察频率为599.951MHz,谱宽为9599.2Hz,脉冲宽度为11.65μs,采样时间为2s,延迟时间为5s,采样次数为32次,在此条件下采集样品1H-NMR谱。结果:供试片中维生素C含量为40.1%,RSD=1.38%,平均回收率为100.9%。结论:核磁共振内标法测定维生素C片中维生素C的含量,方法简便、准确,可用于维生素C的定量分析。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量.方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30:70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126 nag·L-1(r=0.999 9);3.0～30.0 rag·L-1(r=1.000 0);23.0～230 mg·L-1(r=0.999 8);0.115～6.9 mg·L-1(r=1.000 0).对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99,1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,m=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9).结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制.     

乌鲁木齐市不同性别成年人血清中维生素A、E测定与分析

目的了解乌鲁木齐市不同性别成人体内维生素A、E水平状况,以便根据不同人群的实际情况提出科学合理的预防、干预措施。方法采用双波长高效液相色谱法测定成人血清中维生素A、E的含量。结果维生素A在89.1～1425.0μg/L,浓度范围呈线性(r=0.9996),维生素E在4.6～73.9mg/L浓度范围呈线性(r=0.9999)。维生素A、E的平均回收率分别为98.4%(RSD=3.9%)、95.6%(RSD=0.9%)。血清中维生素A、E含量有性别差异(P<0.001);SVAD率有性别差异(P<0.05),女性高于男性;维生素E缺乏率有性别差异(P<0.001),维生素E缺乏率男性高于女性。结论乌鲁木齐市不同性别成年人维生素A、E的营养水平有明显的性别差异,建议针对不同人群加强膳食指导,培养均衡的膳食习惯。