超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

两种茶叶微量金属元素溶出分析

茶叶深受人们喜爱，我国有悠久的种茶历史和饮茶习惯。茶叶中含有多种微量元素，它们的生物学功能与茶叶的保健功能和质量安全密切相关，如铜、锌、铬、钒、钴、镍等是维持机体正常生理功能必需微量元素；锶、镓等是具有特殊生理活性的非必需微量元素；镉、铅、锑、汞、铝等微量元素对机体有害。研究证实许多微量元素对人体健康具有双重作用，在一定的摄入量范围内，能够促进机体健康；超过一定摄入量，则可能产生毒性危害。因此，茶叶中微量元素的含量已成为茶叶研究的重要内容之一。由于茶叶不是直接食用，而是通过冲泡饮用，因此研究茶叶中微量元素含量和茶汤中元素溶出情况，对于阐明茶叶与人体健康关系，具有特别重要意义。     

超微细粉腰痛宁胶囊镇痛作用的量效关系

目的:观察比较腰痛宁胶囊超细粉碎前后的镇痛作用。方法:实验于2004-05/07在承德医学院机能实验室完成。采用小鼠热板法和扭体法探讨腰痛宁胶囊超细粉碎前后的镇痛作用。①超微细粉腰痛宁胶囊对小鼠热板法致痛的影响:取小鼠60只,随机分为6组,每组10只,超微细粉腰痛宁胶囊40,20mg/kg组;普通腰痛宁胶囊40,20mg/kg组;消炎痛组10mg/kg和生理盐水组(等容量给药),各组灌胃给药,给药体积为20mL/kg,分别测定给药前、给药后0.25,0.5,1,2h的痛反应潜伏期。②超微细粉腰痛宁胶囊对小鼠扭体反应的影响:取小鼠60只,分组、剂量及给药方法同①,给药15min后每鼠注射乙酸溶液,5min后计算药物对扭体反应的抑制率。③超微细粉腰痛宁胶囊镇痛作用的ED50:取小鼠200只,分别灌胃给药。计算超微细粉腰痛宁胶囊、普通腰痛宁胶囊镇痛作用ED50及95%CI。结果:所用实验动物320只小鼠全部记录结果进行统计分析,无脱失值。①与生理盐水组比较,采用热板法时超微细粉腰痛宁胶囊和普通腰痛宁胶囊高、低剂量组小鼠舔后足时间明显延长,作用持续时间在2h以上,超微细粉腰痛宁胶囊与普通腰痛宁胶囊等剂量组间比较,小鼠舔后足时间亦有所延长。②超微细粉腰痛宁胶囊与普通腰痛宁胶囊等剂量组间比较,各个时间段内小鼠扭体次数均明显减少,且超微细粉组起效更快。结论:超微细粉腰痛宁胶囊较普通腰痛宁胶囊具有更强的镇痛作用,且呈明显的量效关系。     

彩色多普勒超声检测肝动脉栓塞后原发性肝癌血流阻力

本文采用超声多普勒技术记录肝癌动脉血流速度，以动脉系统血流动力学的气室模型及其等效电路为基础，并对血流速度曲线作Ｂ样条函数模似，从而计算出肝癌动脉的阻力，为肝动脉栓塞术后肝癌动脉的栓塞程度提供了较为理想的评价手段。本文同时还比较多巴酚丁胺使用前后肝癌动脉血流的变化，从而提高了肝癌动脉血流评价的灵敏度。     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

颈复康制剂挥发油中苍术素含量测定及其在不同介质中稳定性研究

目的建立颈复康制剂挥发油中苍术素含量的气相色谱(GC)测定方法,并对其在不同介质中的稳定性进行考察。方法采用HP-5(30 m×0.32 mm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温系统,分别于室温和4℃条件下测定20 d内苍术素含量。结果苍术素的线性范围为4.172～41.72μg/mL(r＝0.9997)。苍术油溶液中苍术素的稳定性好于其无水乙醇溶液和颈复康制剂挥发油溶液。结论该方法可用于颈复康制剂挥发油中苍术素的含量测定,低温有助于保持苍术素的稳定性,贮存时间不宜过长。     

正交试验法优选马钱子渗漉提取工艺

目的: 优选腰痛宁贴膏中马钱子的渗漉提取工艺。 方法: 以士的宁转移率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、溶媒用量和渗漉速度对马钱子渗漉提取工艺的影响。采用HPLC测得士的宁含量,色谱条件为流动相甲醇-水-冰醋酸(20:96:7,三乙胺调节pH 3.10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 最佳提取工艺为加15倍量70%乙醇以2 mL·kg^-1·min^-1的速度渗漉提取,士的宁转移率>90%。 结论: 优选的提取工艺合理、重复性好,对腰痛宁贴膏的工业化生产具有指导意义。     

颈复康颗粒原药材配伍所含挥发油中Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的测定

目的 建立颈复康颗粒原药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的测定方法。方法 采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm）,FID检测器,程序升温,检测器温度250 ℃,进样口温度250 ℃,分流比20∶1。结果 Z-蒿本内酯的线性范围是0.022 49～0.224 9 mg/mL,r＝0.999 1;洋川芎内酯A的线性范围是0.016 38～0.163 8 mg/mL,r＝0.999 9;Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的加样回收率分别为99.31%和100.3%,RSD为1.81%和1.32%。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于检测颈复康颗粒药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的量。     

血液中N-甲基氨甲酰加合物作为二甲基甲酰胺职业接触标志物可行性探讨

目的 探讨血液中N-甲基氨甲酰加合物作为二甲基甲酰胺(DMF)职业接触标志物可行性.方法 选择不同生产部门、不同DMF接触水平的职业人群87人,不接触DMF等有机溶剂的人员22人作为对照.气相色谱-质谱法测定N-甲基氨甲酰加合物经过一系列降解后的产物3-甲基-异丙基乙内酸脲(MVH)浓度.结果 各类DMF职业接触人员血...