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21.
目的 建立同时测定醋酸卡泊芬净中杂质A、C和D的LC-MS方法。方法 色谱柱为WatersCORTECS?C18+(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈;用电喷雾离子化单四极杆质谱,以选择离子检测方式对杂质A和C进行正离子检测,对杂质D进行负离子检测。结果 杂质A、C和D在线性范围内线性系数r≥0.999 3;平均回收率分别为100.5%,104.1%和105.2%,RSD<4%(n=6);按S/N=10计算,杂质A、C和D的定量限分别为31.8,6.99,15.5 ng·mL-1。3批样品中杂质A、C和D的含量均低于限度值。结论 该方法简单、灵敏度高、适用性强,可用于醋酸卡泊芬净中杂质A、C和D的同时定量检测,并可为醋酸卡泊芬净中其他杂质检测提供参考。 相似文献
22.
23.
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937~0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%~106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%~18.6%,检测限(S/N=3)为0.16~3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。 相似文献
24.
柱前衍生RP-HPLC法测定阿胶中13种氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 采用RP-HPLC法同时测定阿胶中13种氨基酸的量.方法 阿胶以6mol/L盐酸于120℃水解3h,以异硫氰酸苯酯柱前衍生,用反相高效液相色谱法测定氨基酸的量.采用Agilent Eclipse AAA色谱柱(75 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-110 mmol/L醋酸胺溶液(1∶99)为流动相A、醋酸-乙腈-水(0.05∶80∶20)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min,柱温42℃,检测波长为254 nm.结果在36 min内可完成对阿胶中13种氨基酸的分离测定,各氨基酸的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.997 7),加样回收率为95.2%~104.4%,RSD< 5.0%.结论方法简便、准确,重复性好,可用于阿胶的质量控制,亦可为其他药物中氨基酸的分析提供参考. 相似文献
25.
木香肝毒性组分筛查与GC-MS分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:筛查中药材木香中潜在的肝毒性组分。方法:对木香25个化学组分,采用二乙酸荧光素荧光标记法在HepG2细胞模型上筛查肝毒性组分,并使用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。结果:从木香中筛查出10个肝毒性组分,经气相色谱-质谱联用定性分析,C09组分的主要成分为去氢木香内酯、santamarine(或magnolialide)和reynosin,而C11组分的主要成分是α-木香醇和榄香醇。结论:木香所含的去氢木香内酯、santamarine(或magnolialide)、reynosin、α-木香醇和榄香醇可能具有肝毒性。 相似文献
26.
目的:总结植入型心律转复除颤器安置术的护理要点及术后随访情况。方法:对4例心律转复除颤器植入患者进行了护理及随访。结果:术后有1例患者出现心律失常“风暴,”1例患者出现误放电,随访11~49个月,4例均存活。结论:术前及术后重视患者的心理护理,术后密切观察病情,积极预防心律失常“风暴”、误放电现象,并做好健康教育,是心律转复除颤器手术成功的重要护理措施。 相似文献
27.
例 1:患者男性 ,4 5岁 ,因大量饮酒后 (白酒 0 .6kg) 5小时后昏倒 ,3小时后自觉腹痛、腹胀 ,以上腹为主 ,伴恶心、呕吐 (呕吐物为胃内容物 )。腹痛、腹胀呈进行性加重 ,肛门停止排便、排气。查体 :腹式呼吸受限 ,腹部膨隆 ,全腹压痛、反跳痛 ,移动性浊音( ) ,肠鸣音减弱。B超示 :腹腔内大量积液。腹腔穿刺抽出血性腹水。以“急性腹膜炎”急症收入院。于硬膜外麻醉下施剖腹探查。术中见腹腔内淡红色血性腹水约 150 0ml,胃、结肠、肝、胆、胰未见异常。全段小肠及系膜充血、水肿 ,距Treitz韧带约 90cm以下的肠腔内有积血。未发… 相似文献
28.
1996年~ 1997年 ,我们对 2 0例 ( 2 8指 )指骨骨折患者应用注射针头做手指内固定 ,效果满意。报告如下。临床资料 :本组男 16例 ,女 4例 ;年龄 12~ 56岁。开放型骨折 15例 ,闭合型骨折 5例 ;指骨第 1节骨折 2例 ,第 2节骨折 13例 ,第 3节骨折 5例 ;食指骨折 14指 ,中指 10指 ,拇指骨折 2指 ,无名指骨折 2指。根据伤者的年龄 ,伤指骨的粗细长短选取适当针头 ,一般儿童用 9号针头 ,成年人用 12号针头固定。操作方法 :手握针柄 ,将针头从骨折较短端旋转钻入骨髓腔 ,进入骨折远端髓腔固定。对第 1指骨骨折 ,如不是特殊需要 ,不应从掌指关节处… 相似文献
29.
本文利用书面考试的方法,对开展健康教育和未开展健康教育的两所学校的419名初中二年级学生进行疾病预防和卫生常识方面的调查。结果显示健康教育工作做得较好的试验组平均得分明显地高于对照组。考试成绩按内容分类统计,以肠道传染病预防知识掌握得最好,(得分率为98.95%),一般卫生习惯则得分率最低,(57.41%)。所有类别的试题内容除肠道传染病预防知识两组无差别外,其它各类内容的得分率试验组均显著高于对照组。建议从小学一年级开始,就要开设健康教育课程。通过健康教育手段,使青少年系统地掌握健康知识,激发青少年的主观能动性,养成良好的卫生习惯,产生健康的行为和生活方式,提高健康水平,成为四化建设的生力军。 相似文献
30.
当归为伞形科植物当归Angelicae sinensis的干燥根,是一味常见中药材。该研究通过正相硅胶色谱和反相制备液相色谱等方法,从当归中分离出6个化合物,包括1个新化合物;根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为洋川芎内酯H-7-乙酸酯(1)、邻苯二甲酸(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、阿魏酸对羟基苯乙醇酯(4)、阿魏酸(5)和阿魏酸松柏酯(6),其中1为新化合物。 相似文献