超高效液相色谱-质谱联用同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量

目的 建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用Shim-pack GIST C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃。采用ESI源,以MRM负离子模式检测。结果 甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、新甘草苷、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和6-姜辣素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.998 6),平均回收率在97.0%～103.1%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 建立的方法简单、准确性好,可为旋覆代赭汤及其制剂的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定胃舒胶囊中芍药苷的含量

目的:建立胃舒胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;以乙腈-水(12∶88)为流动相,检测波长:230nm,流速:1mL/min。结果:精密度和稳定性均良好,芍药苷在103.68～1036.8ng范围内呈良好线性关系,回归方程为:y=1.3470x-0.1943,r=1.0000,平均回收率为99.01%。结论:本方法适用于胃舒胶囊中芍药苷的含量测定。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的 应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100～2 000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook, ChemSpider, Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果 从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论 该研究首次...     

彝族药小红参特征图谱及指标性成分定量研究

目的：建立小红参HPLC特征图谱,并对指标性成分进行含量测定。方法：采用HPLC法,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,建立小红参药材特征图谱,确定共有峰并进行相似度评价;采用SPSS 21.0和SIMCA-P 13.0软件进行化学模式识别研究;通过对照品比对,指认2个指标性成分并测定含量。结果：在特征图谱中标定14个共有峰,且与对照图谱的相似度均大于0.980;指认的2个成分分别为小红参萘酚苷A和小红参醌苷乙;聚类分析将15批样品分为2类;主成分分析以特征值>1为提取标准,得到2个主成分,正交偏最小二乘判别分析得到3个质量差异标志物;15批样品中上述2个成分含量分别为13.7670～23.9264 mg/g、4.2405～6.2069 mg/g。结论：该方法简便,结果准确,重复性好,可为小红参的质量控制提供参考。     

乌鸡白凤丸对维甲酸所致大鼠骨质疏松症的影响

目的：观察乌鸡白凤丸对大鼠骨质疏松症的影响。方法：采用维甲酸诱导大鼠骨质疏松症。结果：乌鸡白凤丸2g/kg、6g/kg能明显提高骨质疏 松大鼠抗疲劳能力,增加骨小梁宽度及骨小梁面积,X片显示股骨皮质厚度增厚、骨密度及扫描灰度值增加、骨Ca含量增加。结论：乌鸡白凤丸对维甲酸所致大鼠骨质疏松症有良好的防治作用。     

薄层扫描法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲甙的含量

目的：建立测定黄芪补血胶囊中黄芪甲甙含量的测定方法。方法：采用薄层扫描法测定,用氯仿：甲醇：水=13：6：2下层溶液为展开剂,lO％的硫酸乙醇溶液为显色剂,波长为530mm。结果：黄芪甲甙在线性范围1～5μg,平均回收率为98％,RSD为1.98％,n=6。结论：薄层扫描法测定黄芪甲甙简便、准确。     

紫外分光光度法测定淡豆豉中异黄酮的含量

目的：建立一种测定淡豆豉中异黄酮类成分含量的分析方法。方法：以染料木素为标准品,在其紫外最大吸收峰259nm处测定大孔吸附树脂提取制得的异黄酮试样的含量。用紫外分光光度法测定异黄酮含量。结果：最后用紫外分光光度259nm处对试样中异黄酮类进行含量测定。生药中总异黄酮的含量以染料木素计算为0．7％。平均加样回收率为99．86％,相对标准偏差为2．6％。结论：方法简便,重现性好,可作为检验淡豆豉中异黄酮含量的一种手段。     

温经汤对子宫内膜异位症患者异位内膜间质细胞HIF-1α表达及线粒体功能的调控作用

目的 从调控低氧应激及线粒体功能角度探讨温经汤防治子宫内膜异位症（EMT）的作用机制。方法 采用消化法原代培养EMT患者异位子宫内膜间质细胞（ESCs），实验设正常（Control）组、5%空白血清（5% KBXQ）组、10%空白血清（10% KBXQ）组、5%温经汤血清（5% WJTXQ）组、10%温经汤血清（10% WJTXQ）组。噻唑蓝（MTT）比色法检测不同组ESCs增殖情况，实时荧光定量聚合酶链式反应（Real-time PCR）及蛋白免疫印迹法（Western blot）检测缺氧诱导因子-1α（HIF-1α）mRNA及蛋白表达，透射电镜观察ESCs线粒体超微结构，高内涵分析（HCS）法多参数同时检测细胞线粒体功能［线粒体膜电位，线粒体膜电位（MMP）和细胞色素C（Cyt C）表达］及细胞凋亡情况（细胞膜通透性、细胞核荧光强度、细胞核大小及细胞数量），流式细胞术检测细胞凋亡率，Western blot检测B细胞淋巴瘤-2（Bcl-2）相关X蛋白（Bax），Bcl-2和剪切的半胱氨酸天冬氨酸蛋白水解酶-3（cleaved Caspase-3）蛋白表达。结果 与Control组比较，5% KBXQ和10% KBXQ组细胞活力显著增加（P<0.01）；HIF-1α mRNA及蛋白表达水平无明显变化；透射电镜观察可见线粒体嵴明显，线粒体内外膜清晰；HCS多通道荧光染色显示，MMP及Cyt C表达、细胞膜通透性无显著变化，细胞核呈现均匀淡染；细胞凋亡率、cleaved Caspase-3蛋白表达及Bax/Bcl-2值均无明显变化。与Control组及相应体积分数KBXQ组比较，5% WJTXQ及10% WJTXQ组细胞活力显著下降（P<0.01）；HIF-1α mRNA及蛋白表达水平明显降低（P<0.05，P<0.01）；线粒体超微结构破坏，部分线粒体肿胀，嵴模糊；MMP显著降低，Cyt C释放量明显增加（P<0.05，P<0.01）；细胞膜通透性显著增加（P<0.01），并可观察到核固缩、核内DNA凝集、细胞数量下降等凋亡特征（P<0.05，P<0.01）；流式细胞术结果显示，细胞凋亡率显著升高（P<0.01），与HCS分析结果一致；且cleaved Caspase-3蛋白表达水平及Bax/Bcl-2值明显升高（P<0.05，P<0.01）。结论 温经汤能够下调异位ESCs中HIF-1α表达而改善低氧应激，抑制细胞增殖，降低线粒体生物活性，诱导细胞凋亡，这可能是其防治EMT的作用机制。     

徐长卿化学成分和药理作用的研究进展及质量标志物（Q-Marker）预测分析

徐长卿为萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum的干燥根和根茎,为我国传统中药,于《神农本草经》中列为上品。其化学成分多样,至今已发现挥发油类、C_(21)甾体类、多糖类、黄酮类成分等共计168余种。现代药理学研究表明,徐长卿具有广泛的镇痛、抗炎、抗病毒、神经保护等药理作用。主要对徐长卿的化学成分和药理作用的研究进展进行综述,并对其质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,丹皮酚和邻羟基苯乙酮可作为徐长卿的主要Q-Marker,以期为徐长卿进一步深入研究和临床应用提供参考。