HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好，回归方程为：A=1E＋0．7X-30451，r=0．9999；平均回收率为102．35％，RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。     

香加皮的研究进展

香加皮为临床常用中药村，因品名、性状、功效、主治与中药五加皮有相似之处，临床与五加皮混用情况相当严重。近年来，香加皮的新药理作用不断被发现，临床用量日趋增加。然而，香加皮的毒副作用屡见报道，其成分杠柳毒苷的药理作用也受到人们重视。本文综述了香加皮的本草学考证、化学成分、药理作用、临床应用和不良反应及其发展前景等，为香加皮的临床合理应用及其新的药用价值的综合挖掘提供了参考。     

HPLC法测定小鼠血浆中杠柳毒苷的血药浓度

目的建立小鼠血浆中杠柳毒苷的HPLC测定方法,对其药动学进行研究。方法血浆样品中加入内标地高辛,用甲醇沉淀蛋白-C18固相萃取处理,氮气吹干后流动相复溶进样。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbas SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和保护柱Agilent Zorbax C18柱(12.5 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果此法空白血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.02~2.0 mg/L(r=0.999 8),最低定量限为0.02 mg/L,平均提取回收率大于81.8%,批内、批间精密度RSD均小于4.64%,准确度试验的结果在101.3%~111.7%。结论本方法简便,准确,灵敏度高,并用于小鼠尾静脉注射杠柳毒苷的药时曲线研究。     

双黄连冻干粉透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究

目的:对不同孕期妊娠大鼠给予双黄连冻干粉,采用高效液相色谱技术,研究双黄连冻干粉透过胎盘屏障的药物成分。方法:早、中、晚孕期W istar大鼠尾静脉注射双黄连冻干粉,给药5 d,末次给药后12 h,取血及胚胎组织,采用高效液相色谱技术,分析生物样品中所含药物成分。结果:早、中、晚孕期大鼠血浆中均含有黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷;各孕期胚胎组织中均含有黄芩苷,早期胚胎组织中还含有汉黄芩苷。结论:黄芩苷是双黄连冻干粉透过胎盘屏障的主要药物成分,对其胚胎毒性的研究将成为评价双黄连冻干粉妊娠期应用安全性的关键。     

双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法.方法:采用Diamonsil~(TM) C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液一乙腈,梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;DAD扫描范围190～400nm;检测波长246 nm.Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N_2)流速60个单位;辅助气(N_2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90～800.结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分.结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定.     

RP-HPLC法测定舒肝保健茶中齐墩果酸的含量

目的建立舒肝保健茶中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以Waters symmetry shield C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比71∶29)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温25℃。结果在0.0790~1.264μg范围内,齐墩果酸的进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.0%(n=6)。结论本法灵敏、简便、重现性好,结果准确、可靠,可用于舒肝保健茶的质量控制。     

兴安升麻中一个新的酚类酰胺苷(英文)

从兴安升麻根茎中分离得到1个新化合物cimicifugamideA(1)和4个已知化合物trans-feruloyl tyramine4-O-β-D-glucopyranoside(2)、(+)-isolariciresinol 3-O-β-D-glucopyranoside(3)、cimidahurine(4)和24-epi-7,8-didehydrocimigenol-3-O-β-D-xylopyranoside(5)。化合物3为木脂素,首次从升麻属中分离得到。通过IR、UV、HR-MS及NMR等波谱方法对化合物1的结构进行了鉴定。     

香加皮提取物杠柳毒苷水解动力学研究

目的:明确香加皮提取物中杠柳毒苷的水解动力学特征。方法:采用HPLC-UV考察杠柳毒苷在不同的初始浓度(10～100μg/mL),pH值在1.2～8.7之间和温度(50～70℃)条件下的水解过程,并运用HPLC-ESI-TOF/MS对其水解产物进行鉴定。结果:在pH=2,T=50℃条件下杠柳毒苷水解的速率常数Kobs不受药物影响;温度对反应速率常数的影响遵循阿伦尼乌斯方程;在25℃条件下杠柳毒苷在pH=4的条件下较为稳定(pH=4时,半衰期为56.62天);采用液质联用对其水解产物进行定性分析,确定水解产物为杠柳苷元。结论:杠柳毒苷的水解过程符合一级动力学,杠柳毒苷的初始浓度对水解动力学参数没有影响,水解速率与温度和pH相关性较大。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。