HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量

目的建立荣筋片中橙皮苷的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(体积比22∶78)作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为283 nm,柱温为35℃。结果在0.0655~2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD为0.84%(n=6)。结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于荣筋片的质量控制。     

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量

桂枝为樟科常绿乔木肉桂Ginnamomum cassia Presl的嫩枝，含有的主要成分为桂皮醛、桂皮酸。《中华人民共和国药典》2000年版仅有TLC鉴别，笔者采用HPLC法测定了桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量，并测定了4个市场样品。结果表明该法简便、准确，重现性好，可有效地控制桂枝药材的质量。     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在人体内的药代动力学。方法:血浆样品经乙酸乙酯萃取后,在正离子检测方式下选择多反应监测扫描方式进行质谱分析。结果:血浆中的内源性物质对样品测定无干扰,专属性良好。辛伐他汀的线性范围为0.1~10ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL,平均提取回收率为81.4%,日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的要求。测定的辛伐他汀片在人体内T1/2为(2.46±1.25)h;Tmax为(1.96±1.00)h;Cmax为(1.70±1.48)ng/mL;AUC0-24为(7.08±5.27)ng.h/mL;AUC0-∞为(8.11±5.83)ng.h/mL。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以满足本实验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定健康人体血浆中左氧氟沙星浓度*

[目的]建立测定人体血浆中左氧氟沙星的高效液相色谱（HPLC）法,并用于测定20名健康受试者单次口服200 mg盐酸左氧氟沙星片后24 h内血药浓度。[方法]血浆样品中加入内标替硝唑后用氯仿萃取,取氯仿层后用0.01 mol/L盐酸溶液反萃取,取酸水层进样。[结果]血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.025～6.0 mg/L（r=0.999 5）,最低定量限为0.025 mg/L,平均提取回收率大于93.2%,批内和批间精密度峰面积（RSD）均小于6.4%,准确度在89.7%～103.1%之间。[结论]本法专属性强,操作简便,结果准确,灵敏度高,适宜于血浆中左氧氟沙星浓度的测定。     

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量

桂枝为樟科常绿乔木肉桂Ginnamomum cassia Presl的嫩枝，含有的主要成分为桂皮醛、桂皮酸。《中华人民共和国药典》2000年版仅有TLC鉴别，笔者采用HPLC法测定了桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量，并测定了4个市场样品。结果表明该法简便、准确，重现性好，可有效地控制桂枝药材的质量。     

补骨脂水煎液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究

目的:研究补骨脂水煎液透过不同孕期大鼠胎盘屏障的药物成分。方法:按2.7g/kg给予Wistar大鼠补骨脂水煎液,早、中、晚孕期连续给药5d,末次给药后12h取血及胚胎组织,采用高效液相色谱(HPLC)法,对各生物样品所含药物成分进行分析。结果:各孕期大鼠血浆及孕早、晚期胚胎组织中均检测到补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素,异补骨脂素;孕中期胚胎组织中检测到补骨脂素和异补骨脂素。结论:补骨脂水煎液的主要药物成分均透过了胎盘屏障,孕期应用时应关注其对胚胎的影响。     

雷公藤多苷片与呋塞米联用治疗肾病综合征大鼠的药动学/药效学研究

目的 研究肾病综合征（nephrotic syndrome,NS）大鼠体内雷公藤多苷片（Tripterygium Glycosides Tablets,GTW）和袢利尿剂呋塞米（furosemide,FSM）单独及合用后的药动学变化特征,为临床合理用药提供参考。方法 采用尾iv多柔比星诱导NS模型大鼠,单独及联合ig GTW和FSM,进行血药浓度测定,绘制药时曲线并计算药动学参数;并观察单独及联合ig GTW和FSM对NS模型大鼠肝肾功能、血脂、肾脏病理学及肾脏有机阴离子转运蛋白（organic anion transporters,OATs）的影响。结果 与对照组比较,NS大鼠体内GTW生物碱类成分暴露升高,FSM暴露降低;肌酐、白蛋白、血脂差异显著（P<0.05）,OATs表达下降,肾脏病理学显示组织受损。经过GTW及FSM治疗后,生化指标血肌酐明显好转,OATs表达有所恢复,合用后FSM的体内暴露有所回升,GTW成分体内暴露的降低。结论 药动学/药效学结果证明了2药正常剂量合用对NS的治疗效果,其总体安全性较好。建议临床实践中,关注患者的肝肾功能,把控GTW的使用剂量和频率...     

HPLC法测定小鼠血浆中杠柳毒苷的血药浓度

目的建立小鼠血浆中杠柳毒苷的HPLC测定方法,对其药动学进行研究。方法血浆样品中加入内标地高辛,用甲醇沉淀蛋白-C18固相萃取处理,氮气吹干后流动相复溶进样。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbas SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和保护柱Agilent Zorbax C18柱(12.5 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果此法空白血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.02~2.0 mg/L(r=0.999 8),最低定量限为0.02 mg/L,平均提取回收率大于81.8%,批内、批间精密度RSD均小于4.64%,准确度试验的结果在101.3%~111.7%。结论本方法简便,准确,灵敏度高,并用于小鼠尾静脉注射杠柳毒苷的药时曲线研究。     

克拉霉素缓释片的药动学及生物等效性研究

20名健康受试者随机交叉单剂量和多剂量口服两种克拉霉素缓释片.采用LC-MS/MS法测定血浆中药物浓度,评价两种制剂的生物等效性.单剂量和多剂量试验结果表明,受试制剂的相对生物利用度为(112.2±49.8)%和(115.5±63.3)%,经方差分析和双单侧t检验,两制剂具有生物等效性.     

血浆中环维黄杨星D的测定方法学研究

目的建立血浆中环维黄杨星D的浓度测定方法。方法在含有环维黄杨星D的血浆中加入内标盐酸多奈哌齐,碱化后液-液萃取,采用LC-MS联用技术,以环维黄杨星D的准分子离子（[M＋H]^＋,m/z403）和内标多奈哌齐的准分子离子（[M＋H]^＋,m/z 380）进行测定。色谱条件：Agilent SB C18（2.1 mm×50mm,3.5μm）,甲醇：醋酸盐缓冲液（80∶20）为流动相,流速：0.4 mL/min;质谱检测参数：大气压化学源（AP-CI）接口,气化室温度：350℃,鞘气流速：65 arb,辅助气流速：20 arb,放电电流：5.00μA,毛细管温度：200℃。结果环维黄杨星D在1-500 ng.mL^-1的范围内呈线性,最低检测限为0.1 ng.mL^-1。结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于血浆中环维黄杨星D的含量测定。