手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体

目的建立泮托拉唑钠对映异构体检查的纤维素衍生物手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Chiralcel OJ-RH色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液,三乙胺调节pH至5.5)-乙腈(77∶23)为流动相,流速0.9mL·min-1,柱温35℃,检测波长288nm。结果与结论在建立的色谱条件下,左旋泮托拉唑钠与其对映异构体可完全分离。     

荧光标记法测定大鼠血浆中海胆黄多糖研究

通过FITC荧光标记海胆黄多糖SEP,研究大鼠尾静脉注射给药SEP的血浆代谢。结果表明,荧光标记的海胆黄多糖SEP-Tyr-FITC纯度可达99%。与空白对照组及SEP组相比,SEP-Tyr-FITC组小鼠脾细胞增殖无显著差异。其在大鼠体内的血浆清除半衰期为0.24 h,消除速率常数(Ke)为2.867,给药后的最大血药浓度(cmax)为860μg/mL,消除半衰期(t1/2)为0.24 h,药-时曲线下面积(AUCt)为366.4 h·μg/mL。所用方法的定量下限为0.02 mg/mL,标准曲线线性范围为0.02～1.0 mg/mL。最低定量限(LLOQ)、低、中、高4个浓度批内变异系数和批间变异系数均小于15%,相对回收率均在85%～115%之间。同时,各浓度SEP血浆样品处理前或处理后室温放置6 h、-20℃冷冻融解1次稳定性良好,相对标准偏差均小于10%。     

GC-MS法测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂DEHP的溶出量

目的:建立测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)溶出量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用一次性使用静脉营养输液器制备营养液,测定室温放置和模拟临床输液24 h后营养液中DEHP的溶出量。采用Rtx-5 MS色谱柱;进样口温度:300℃;载气:氦气;程序升温模式:起始温度200℃,15℃/min升温至280℃,维持5 min;EI离子源,离子源温度:250℃,接口温度:280℃;采集模式:选择离子监测模式(SIM):质荷比(m/z)149。结果:DEHP检测质量浓度的线性范围为0.2³0μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.54730μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.547¹7.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.77917.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.779¹0.620 mg,均小于成人的耐受摄入量(30 mg)。结论:本法简单、快速、准确,可用于一次性使用静脉营养输液器中DEHP溶出量的测定。     

手性固定相高效液相色谱法测定(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷中右旋异构体

目的建立手性固定相HPLC法检查左舒必利起始原料(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷中右旋异构体。方法采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷-乙醇-乙醇胺(97.5:2.5:0.1)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果实现了N-乙基-2-氨甲基吡咯烷左旋体与右旋体的基线分离,右旋体在4.82~48.19μg·m L-1内与峰面积线性关系良好。结论本方法适用于(S)-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的内在质量控制。     

盐酸尼非卡兰的有关物质及含量测定方法

目的 分别用HPLC和非水酸碱滴定法建立起盐酸尼非卡兰有关物质检查及含量测定的方法,为原料的质量控制提供有效的分析方法.方法 采用岛津CLC-ODS(6 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相:乙腈-0.02 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(NaOH溶液调pH至5.0)=25∶75;检测波长:268 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃.结果 在选定的色谱条件下,盐酸尼非卡兰与7个有关物质分离完全;盐酸尼非卡兰在5～100 mg·L-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 9;检测限为0.2 ng.结论 方法简便,准确,专属性强,可用于盐酸尼非卡兰的有关物质检查及含量测定.     

谈化学计量学的教学改革

化学计量学是一门新兴的化学分支交叉学科,它包含的原理和方法已在医药、化工、环保、食品卫生等行业有了广泛的应用。我校为药学专业的本科生开设化学计量学选修课,丰富了学生的知识体系。为了进一步发挥化学计量学在药学教育中的作用,我们在深化化学计量学教学改革方面,做了一些探索。     

在药学专业分析化学教学改革中实施分层次教学

通过对药学专业分析化学教学中分层次教学的教改探索,总结能够激发学生学习积极性、适合当前形势的药学专业分析化学课程体系改革的模式,探索开设新生研讨课、高水平的选修课以及大学生实践创新训练项目活动等适合分层次教学的教学方式对培养创新型人才的作用.     

药物中有关物质的色谱分析研究近况

综述近年来药物中有关物质检查的色谱分析技术及其应用,比较了各种方法的优缺点,并简要介绍了对药物中有关物质进行检查、结构分析的一般流程。药物中的有关物质与药物的质量密切相关,对有关物质的检测和控制也显得愈发重要。     

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究

目的 优化分光光度法测定橙皮苷含量的实验方法和桔实中双氢黄酮类橙皮苷的提取工艺.方法 分析方法:采用L9 (34) 正交实验, 考察溶剂类型、显色时间、温度和显色剂用量等影响因素;提取工艺:采用L9 (34) 正交实验, 考察乙醇浓度、溶剂用量、提取时间和提取温度等影响因素;参照Fenton反应原理研究不同桔实中黄酮的清除·OH中作用.结果 分光光度法测定橙皮苷含量的最佳实验条件:橙皮苷与5% Al(NO3)3溶液(m:V),在20 ℃反应20 min,最大吸收波长为400 nm;橙皮苷提取的最佳工艺条件: 70%乙醇为提取溶剂,采用料液比1∶20(m∶V),在50 ℃下中速搅拌提取3 h.桔实中黄酮提取液对Fenton体系产生的·OH有一定的清除能力.结论 优选得到的提取工艺提取不同桔实中的橙皮苷,发现橘皮中橙皮苷含量最高.     

反相高效液相色谱法分离依达拉奉有关物质及其注射液含量测定

目的:建立依达拉奉有关物质及其注射液含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为甲醇—0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH3.0)(50:50),检测波长为241nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果:建立的色谱方法使依达拉奉与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,依达拉奉在3～45μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率为99.48％。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于依达拉奉的有关物质检查及其注射液的含量测定。