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目的建立猴耳环高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其真伪鉴别及质量评价提供参考。方法以HPLC法建立猴耳环的指纹图谱。采用YMC C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;进样量10μL;检测波长为300 nm。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行评价。结果获得猴耳环HPLC指纹图谱10个共有峰,结合对照品定位和紫外光谱分析,指认出没食子酸、杨梅苷、槲皮苷、7-没食子酰基特利色黄烷及7,3’-和7,4’-二没食子酰基特利色黄烷异构体6个共有峰;51批猴耳环药材有44批相似度大于0.90;聚类分析和主成分分析可将51批猴耳环聚为4类,显示猴耳环药材质量受外观性状、产地、采收时间等因素综合影响。结论所建立的方法简单准确,指纹图谱结合化学模式识别技术能够系统、全面地评价猴耳环的质量。 相似文献
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建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.762 8、槲皮苷2.310 4、芫根苷1.898 4、木犀草素1.282 8、羟基芫花素1.191 3、芫花素1.066 9,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%~5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。 相似文献
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目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。结果 展青霉素的检测质量浓度在5~200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。20批样品均未检出展青霉素。结论 所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。 相似文献
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目的对钩吻根、茎、叶、花、果实生物碱进行薄层色谱研究。方法以钩吻碱甲和钩吻素子为对照,对不同产地钩吻的根、茎、叶、花、果实生物碱进行薄层色谱研究,考察了5种提取方法、4种展开系统、5种薄层板、3种检视方式以及不同温度和湿度对钩吻生物碱薄层色谱的影响。结果以方法 5提取,过PXC柱(阳离子交换树脂),以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开系统,稀碘化铋钾试液-10%三氯化铁乙醇溶液(10∶1)混合溶液为显色剂,钩吻生物碱薄层色谱信息保留较多,分离较好,薄层效果最佳。结论该方法可作为鉴别钩吻的较专属鉴别方法。 相似文献
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目的 建立正红花油中挥发性成分(水杨酸甲酯、丁香油、桂叶油、香茅油)的质量控制标准.方法 采用毛细管气相色谱法对制剂中香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中水杨酸甲酯的含量.结果 香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇6种成分均达到良好分离,水杨酸甲酯在测定范围... 相似文献
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目的 建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法 样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1∶1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI扫描,多反应监测(MRM)。结果 黄曲霉毒素B1在0.102 1~10.21 ng·mL内、黄曲霉毒素B2在0.061 2~7.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G1在0.193~9.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G2在0.121~7.55 ng·mL内,线性关系均良好,r>0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0%~102.4%之间。结论 本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。 相似文献
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目的建立测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法,并研究其均匀度。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果对乙酰氨基酚进样量在0.0819~1.639μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为101.25%,RSD为0.87%(n=9);17批样品的平均含量为99.35%~107.37%,含量均匀度(A+2.2 S)为2.92~9.38。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于复方小儿退热栓的质量控制。 相似文献
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