一种含马兜铃酸的伪柴胡品种鉴定

目的:鉴定一种柴胡伪品。方法:采用性状、显微、薄层色谱、高效液相色谱鉴别。结果:发现该柴胡伪品含马兜铃酸A;部分非腺毛和纤维管胞壁均有三生螺纹增厚现象。结论:该柴胡伪品为马兜铃科植物棉毛马兜铃的根茎。     

高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的 检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法 样品经70％甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果 检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24％;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5 μg·kg-1,阳性率为8％。结论 果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。     

HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZARBOX ODS,甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷在3.332~133.28μg/ml范围内,5-0-甲基维斯阿米醇苷在1.886~75.44μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%和101.7%。结论:所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法：根据《中华人民共和国药典》 2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果：在0.01、0.02、0.05 mg·kg^-1添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.003 4 mg·kg^-1,其残留量结果表示为(0.015 0±0.003 4) mg·kg^-1(k=2)。结论：不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。     

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的 建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法 .方法 样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil()固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230 ℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8 ℃/min升至220℃,10℃/min升至250 ℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果 方法 的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留.结论 本方法 快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测.     

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min, 60℃;以30℃·min~(-1)升至120℃;以10℃·min~(-1)升至160℃;以2℃·min~(-1)升至230℃;以15℃·min~(-1)升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg~(-1)时平均回收率为70.63%～127.65%,RSD为0.97%～8.85%;添加水平0.02 mg·kg~(-1)时平均回收率为67.05%～130.26%,RSD为0.52%～5.27%,检出限为0.002～0.010 mg·kg~(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。     

紫花杜鹃药材质量标准研究

目的 研究制定紫花杜鹃药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对紫花杜鹃药材中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮苷、金丝桃苷进行了含量测定,Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm,NO.8022889)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 ...     

HPLC法同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B的含量

目的 建立同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B含量的高效液相色谱法.方法 采用ACE Excel 5 Super C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为25℃,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果 丹参素的线性范...