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HPLC测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的建立测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil-C18柱,甲醇-水(体积比55∶45)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长225 nm和254 nm,柱温为30℃。结果穿心莲内酯在0.06387~1.597μg范围内、脱水穿心莲内酯在0.06534~1.634μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%和98.0%。结论所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。 相似文献
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目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。 相似文献
3.
目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.150 0~4.500 0、0.212 5~6.375 0、0.081 9~1.638 5μg范围内线性关系良好(r均大于0.999 2);精密度、重复性... 相似文献
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HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308~1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659~0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%和102.2%,RSD分别为1.0%和0.8%.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量. 相似文献
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毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979~0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4%~119.8%,RSD为1.3%~6.2%.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测. 相似文献
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目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS;乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0)(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4~5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5~1.215 6 μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和 1.01%(n=9)。结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量的方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1(30m×0.25mm,0.25μm),载气为氦气,火焰离子化检测器(FID)。结果:乙酸龙脑酯在0.0301~1.2037mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.30%,RSD为2.20%。结论:所用方法简便、准确,可作为砂仁的质量控制指标。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度评定方法,找出影响不确定度的因素。方法根据检验过程,建立数学模型,分析影响测量不确定度因素来源,通过量化分析,得出扩展不确定度。结果 本实验的扩展不确定度为U=0.02 mg/袋(k=2)。结论 高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度主要由对照品称量、稀释和测得的色谱峰面积引入。 相似文献