不同地区市售全蝎氯化钠含量的测定

目的 对全国不同地区市售全蝎中氯化钠的含量进行测定.方法 收集了30个省份的138批次全蝎样品.采用建立的振荡提取和滴定法测定全蝎中氯化钠的含量.结果 应用所建立的方法对样品进行定量分析,结果氯化钠溶液浓度在0.204 8~6.404 6 mg·mL-1范围之间呈良好的线性关系.氯化钠的平均加样回收率为100.4%,RSD为0.78%.138批次样品中氯化钠含量在2.55%~39.86%之间.结论 所建立的氯化钠测定方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于全蝎中氯化钠含量的快速检测.市售全蝎中氯化钠含量差异较大,存在超量掺盐问题,有必要加强全蝎的市场监管,以保证临床用药的安全性.     

HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～35 min,5%A→10%A;35～40 min,10%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023～0.230,0.022～0.224,0.023～0.226μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2%,97.0%,99.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制。     

HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量,以更好地控制该制剂的质量。方法采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离黄连中盐酸小檗碱,以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1∶1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（67：33）,流速为：1ml/min,检测波长为265nm。结果线性范围为0.0624～0.312μg。盐酸小檗碱的平均回收率为98.7%,RSD为1.48%。结论试验方法操作简单,提取液的转移次数少,测定结果准确,可靠,重现性好。     

牛膝炮制品及其化学成分研究进展

苋科植物牛膝是临床应用非常普遍的一味中药，主要含有甾酮类、皂苷类、多糖类等多种化学成分。目前对牛膝的炮制多为酒炙与盐炙，各省炮制方法不尽相同。本文对牛膝的炮制方法、各省炮制规范以及牛膝炮制前后的化学成分进行系统的整理，以期为牛膝的进一步研究和临床合理用药提供参考。     

基于指纹图谱的女金丸质量一致性评价

目的 分别建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)指纹图谱,客观评价女金丸的产品质量一致性。方法 采用Agilent Eclipse plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10% A~35% A;25~37 min,35% A~59% A;37~40 min,59% A~75% A), 柱温和流速分别为30 ℃和1 mL·min^-1,波长切换,0~20 min,230 nm;20~40 min,270 nm,建立女金丸的HPLC指纹图谱;采用HP-5毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 mm),升温程序为初始温度50 ℃,保持1 min,以每分钟20 ℃的速率升温至130 ℃,保持10 min;再以每分钟2 ℃的升温速率升至180 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10︰1,建立女金丸的气相色谱指纹图谱。采用高分辨质谱和对照品对指纹图谱中的特征峰进行确认,并通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）对指纹图谱进行相似度计算,来评价女金丸的产品质量一致性。结果 共确定女金丸高效液相色谱指纹图谱15个共有峰,通过对照品比较指认其中12个成分;共确定女金丸气相色谱指纹图谱30个共有峰,通过高分辨质谱和对照品比较指认其中28个成分。不同企业之间和同一企业内部产品质量一致性较差。结论 所建立的女金丸高效液相色谱和气相色谱指纹图谱信息较为全面,可用于女金丸的产品质量一致性评价。     

脑立清制剂中樟脑的检查

目的 建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法 利用气相色谱（GC）法对脑立清样品进行测定，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果 10家企业的72个生产批次样品中，樟脑占冰片药材比例超过0.50%，最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论 所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查；同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。     

1例肾上腺脊髓神经病病例报道及文献回顾

目的 探讨肾上腺脊髓神经病的病因、临床特征、诊断与治疗.方法 对1例肾上腺脊髓神经病病例的临床症状、体征、辅助检查、治疗与预后进行报道,并对国内外相关文献进行回顾.结果 该患者极长链脂肪酸的测定均大于正常值范围,基因检测显示chrX:152994732半合子变异,一代测序验证位点为c.C946T.结论 肾上腺脊髓神经病临床上少见,极长链脂肪酸的测定及基因检测有利于早期诊断,目前治疗并不能阻止病情进展.     

构建数字化导向的中药质量标准体系

目的 构建数字化导向的中药质量标准体系,为解决目前中药质量标准体系面临的问题提供可能的解决策略。方法 结合日常中药检验工作,通过查阅文献和市场调研,并与相关的专家学者及中药生产企业人员进行研讨,对我国中药质量标准体系现状及问题进行分析,并提出相应的对策。结果 目前,中药质量标准存在标准滞后、缺乏整体质量评价方法、偏离中医药理论和临床实践的支撑、工艺可控性差、质量控制指标专属性不够等问题。并且,我国中药质量标准管理和执行中亦存在分类繁多、查询困难、一品种多标准、传统性状鉴别易受主客观因素影响、实物标准物质可及性差等问题。基于此,建议建立健全统一、权威的中药质量标准信息查询平台和中药数字标本馆,并应致力于进行基于数字化的中药质量标准研究。结论 构建数字化导向的中药质量标准体系,将有助于中药质量提升和标准科学制订,解决中药质量标准管理和执行中存在的各种问题。     

阿瑞匹坦纳米胶囊的制备

目的介绍一种制备阿瑞匹坦纳米胶囊的制备方法。方法采用湿法介质研磨来降低药物粒度,制备药物胶态分散体,以药物胶态分散体为包衣材料进行Wurster包衣制备药物包衣球,筛分后装胶囊。结果所制阿瑞匹坦纳米胶囊的药物粒度D90小于216 nm,与原研药物相当。结论该制备阿瑞匹坦纳米胶囊的工艺可行。