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目的 以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0% ~ 100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。 相似文献
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福建省在深化医药卫生体制改革工作中开展全省卫生人力资源基本信息专项调查。该文在分析全省卫生人力资源现状的基础上,以2012、2015、2020年3个年度为预测目标年度,进行福建省卫生人力资源的需求预测。 相似文献
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目的 探讨甲状旁腺近全切除术与甲状旁腺全切+前臂自体移植术治疗继发性甲状旁腺功能亢进(SHPT)的临床疗效差异,并评价手术安全性。方法 选取2020年12月-2021年12月浙江省温州市中西医结合医院SHPT患者60例,根据随机数字表法分为对照组和观察组各30例,对照组予甲状旁腺近全切除术治疗,观察组予甲状旁腺全切术+前臂自体移植术治疗,比较两组手术前后生化指标(钙、磷、i PTH)、临床症状(疼痛、肌无力、皮肤瘙痒)及安全性差异。结果 术后钙、磷、i PTH水平观察组与对照组差异无统计学意义(P>0.05),骨痛、皮肤瘙痒评分降低,肌无力评分提高,较对照组差异显著(P<0.05);两组术后并发症发生率差异无统计学意义(P>0.05),但观察组复发率较对照组低(P<0.05)。结论 甲状旁腺近全切除术与甲状旁腺全切+前臂自体移植对治疗SHPT均有显著疗效,但甲状旁腺全切+前臂自体移植术复发率较小,具有较高的安全性。 相似文献
45.
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目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒中6个咖啡酰奎宁酸类。方法银黄颗粒50%甲醇提取物分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,检测波长327 nm。结果 3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.012~0.236μg、0.043~0.866μg、0.013~0.253μg、0.012~0.246μg、0.012~0.248μg和0.020~0.397μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.2%、96.8%、96.2%、104.9%、96.8%和95.9%;RSD分别为0.6%、0.5%、1.3%、0.4%、0.2%和0.3%。结论 26批银黄颗粒样品的绿原酸含有量差别不大,但其他5个咖啡酰奎宁酸含有量差异较大。建议以咖啡酰奎宁酸类成分代替绿原酸检测银黄颗粒。 相似文献
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目的 建立炒金银花和金银花炭中咖啡酰奎宁酸类成分的含量测定方法,研究金银花炮制前后咖啡酰奎宁酸类成分的含量变化。方法 确定提取方法、检测波长、流动相组成等色谱条件,并且考察了所建立分析方法专属性、线性、耐用性、重复性、回收率和精密度。结果 采用提取溶剂为体积分数50%甲醇,料液比为1∶200,超声提取30 min。含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(柱长为250 mm,内径为4.6 mm,粒径为5 μm)为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为327 nm。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的专属性、线性、耐用性、重复性、回收率和精密度均符合要求。结论 该方法操作简单,可用于炒金银花、金银花炭中6种酚酸类成分含量的同时测定。6种咖啡酰奎宁酸在金银花炮制前后含量、比例变化显著,为其炮制工艺、质量控制和活性研究等提供了依据。 相似文献
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目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-0.4%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%~3%A;10~25 min,3%~35%A;25~35 min,35%~36%A;35~55 min,36%~80%A),柱温和流速分别为30℃和0.3 mL·min~(-1),波长切换,0~10 min,290 nm;10~38 min,330 nm;38~55 min,250 nm。结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47~47.02,1.00~100.14,1.40~140.18,1.15~115.11,0.41~41.17,0.32~32.11,0.70~70.48,0.67~67.22,0.11~10.53,0.12~12.29 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.7%,99.8%,99.7%,99.4%,99.3%,99.8%,99.4%,99.4%,99.3%;RSD分别为1.0%,0.6%,0.6%,0.6%,1.0%,0.9%,0.8%,0.9%,1.2%,1.0%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%A→20%A;15~30 min,20%A→30%A;30~60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04~0.69,0.04~0.67,0.04~0.68,0.02~0.33,0.01~0.15,0.04~0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。 相似文献
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目的探讨腹透液中钠-葡萄糖转运体1(SGLT1)、转化生长因子-β1(TGF-β1)、血管内皮生长因子(VEGF)水平与腹膜纤维化的关系及其应用价值。方法选取2012年6月—2021年6月温州市中西医结合医院收治的发生腹膜纤维化的腹膜透析患者25例为研究组,另选取未发生腹膜纤维化的腹膜透析患者35例为对照组,比较2组SGLT1、TGF-β1、VEGF水平,分析SGLT1、TGF-β1、VEGF在腹膜纤维化诊断中的应用价值。结果研究组与对照组比较,SGLT[(128.85±22.58)pg/mL vs.(85.42±15.68)pg/mL],TGF-β1[(432.32±54.18) pg/mL vs.(245.72±32.10) pg/mL],VEGF[(903.25±61.45) ng/mL vs.(612.85±32.10)ng/mL]差异有统计学意义(均P<0.05)。经ROC曲线分析可知,腹透液中SGLT1、TGF-β1、VEGF联合诊断时可获得最大曲线下面积(AUC)为0.865(95%CI:0.708~0.952),敏感度、特异度为85.02%、82.14%。结论 S... 相似文献