白薇饮片及女金丸的掺伪鉴别

目的 解决白薇饮片及含白薇的制剂女金丸中白薇掺伪的问题。方法 采用性状鉴别、显微鉴别和化学分析方法研究白薇饮片及女金丸中白薇掺伪的问题。结果 按照《中华人民共和国药典》2020年版白薇项下的性状和显微鉴别方法难以区分白薇及其伪品老瓜头,但两者的薄层色谱和高效液相色谱存在明显差异,进一步采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪确认特征色谱峰为β-D-呋喃果糖基-(2→1)-α-D-[6-O-芥子酰基]-吡喃葡萄糖苷。结论 建立的检查方法操作简单、灵敏度高,可为白薇饮片及含白薇制剂的质量提升提供参考。     

基于DNA条形码和特异性PCR技术鉴别蚂蟥及其常见伪品

目的：建立蚂蟥特异性PCR鉴别方法,能够快速准确地鉴别蚂蟥与其常见伪品。方法：通过分析蚂蟥与其常见伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ（COⅠ）序列,寻找蚂蟥SNP变异位点,设计特异性引物;通过对退火温度、循环次数、DNA模板量及Taq酶等关键因素的考察,确立最优反应体系及条件,并将特异性PCR方法应用到水蛭（蚂蟥）粉末中进行药材粉末的基原鉴别,同时为保证试验结果的准确性,将PCR扩增产物进行一代测序。结果：特异性PCR结果表明蚂蟥在400～600 bp有单一明亮条带,常见混伪品则无此条带,试验结果与一代测序结果一致,为蚂蟥。结论：该方法能够将蚂蟥与其常见伪品菲牛蛭、东北小水蛭、黑条、小黑条等区别,且能鉴别水蛭（蚂蟥）粉的基原,为提升中药监管力度,打击中药掺伪行为提供了强有力的技术支持。     

从质量标准复核和审评视角浅析中药配方颗粒标准制定工作(I)

中药配方颗粒试点工作结束及质量标准制定技术要求实施后,国家及省级中药配方颗粒标准的制定均取得了阶段性成果。梳理了中药配方颗粒国家标准的研究历程及省级标准的探索研究成果,以山东省中药配方颗粒标准制定过程中的标准复核及审评中遇到的问题为切入点,主要包括药材基原、生产工艺、定性/定量指标成分合理性等问题,挖掘了上述问题产生的具体原因,提出了做好中药配方颗粒源头把控、寻求更加专属经济的检验方法、强化生产全过程质量控制,以及构建以企业为核心、相关各方应合作共享的质量标准制定体系等建议,推动中药配方颗粒标准的制定和完善,以期促进中药配方颗粒产业的高质量发展。     

从质量标准复核和审评视角浅析中药配方颗粒标准制定工作(II)

摘要：中药配方颗粒试点工作结束后,为满足中医临床需要,目前国家和各省药品监管部门仍在加紧制定配方颗粒标准。以山东省中药配方颗粒标准复核及审评中遇到的问题为切入点,针对原料合规性、原料基原区分及名称规范性、制法工序、质控指标和方法合理性等问题进行探讨,挖掘其产生的深层次原因,提出关注原料饮片一致性及名称规范性、鼓励和督促企业持续推进生产工艺验证、聚焦检验方法和质量控制指标选择的合理性、构建标准复核及审评标准化体系等建议,以建立科学合理的质量标准,推进中药配方颗粒产业更加健康有序,进而助力我国中药行业高质量发展。     

忍冬藤中咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷的分离及含量测定

目的:忍冬藤中5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的分离鉴定及HPLC含量测定方法的建立。方法:采用色谱分离方法从忍冬藤50%甲醇提取物中分离得到5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,并通过核磁共振波谱和质谱数据确定其结构。含量测定色谱条件:Dikma Technologies PLATISILTMODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.4%冰乙酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,8%~15%A);流速1.0 m L·min-1;检测波长327 nm;柱温35℃。结果:5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸在0.15~3.07μg与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.521 3X-3.777 7(r=1.000 0)。供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率(n=6)为95.95%,RSD1.5%。对收集的8批忍冬藤药材进行测定,5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸质量分数1.737~7.390 mg·g-1。结论:首次从忍冬藤中分离鉴定了5-O-[4'-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸,报道了其完整核磁数据,建立了忍冬藤中该成分的含量测定方法,并设立了合理的含量限度值。建立的含量测定方法准确、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。     

GC测定女金丸中7种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定女金丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮含量的方法。方法:采用HP-5毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min~(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min~(-1)的升温速率升至180℃,保持1 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10∶1。结果:7种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮分别在进样量0.013 4~1.342 3,0.003 4~0.343 0,0.023 0~2.302 7,0.017 3~1.728 5,0.030 1~3.008 5,0.017 2~1.724 8,0.003 1~0.308 8μg与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%,99.3%,99.1%,99.8%,99.3%,99.0%;RSD分别为0.4%,0.4%,0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.5%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于女金丸的质量控制。     

山东省医疗机构中药制剂质量标准现状及标准提高问题分析

目的 规范山东省医疗机构中药制剂质量标准,保障医疗机构中药制剂的安全、有效和质量可控.方法 基于山东省医疗机构中药制剂质量标准现状,通过对《山东省医疗机构制剂规范》(第一版第一册)和标准提高品种的整理和归纳,总结医疗机构中药制剂质量标准存在的问题.结果 《山东省医疗机构制剂规范》(第一版第一册)收载的780个品种的质量...     

HPLC法测定小儿消食颗粒中熊果酸的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小儿消食颗粒中熊果酸的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.5%醋酸铵溶液（83：17）为流动相,检测波长为215 nm.结果 熊果酸的进样量在0.168 6～3.372 0 μg之间与峰面积线性关系良好,相关系数r=1.000 0,平均加样回收率为96.5%（RSD=0.59%,n=6）.结论 该方法简便、准确,可用于小儿消食颗粒中熊果酸的含量测定.     

基于特征图谱结合化学计量学和一测多评法的北刘寄奴配方颗粒质量评价

目的 建立HPLC法特征图谱结合化学计量学和一测多评法（quantitative analysis of multi-components with a single-marker method,QAMS）的方法,对北刘寄奴（Siphonostegiae Herba,SH）配方颗粒（formula granules,SHFG）进行质量评价。方法 利用15批北刘寄奴标准汤剂（SH standard decoctions,SHSD）建立HPLC特征图谱,并对指认的成分采用QAMS法测定含量。基于标准汤剂出膏率、指标成分含量及转移率,研究配方颗粒与标准汤剂的一致性,同时以特征图谱相似度评价法、聚类分析及主成分分析（principal component analysis,PCA）、QAMS法对配方颗粒进行质量评价。结果 15批标准汤剂和8批配方颗粒特征图谱相似度均＞0.9,确定了12个共有峰,指认咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素、芹菜素8个成分。聚类分析及PCA可将15批标准汤剂和8批配方颗粒分成2类,C厂家2批配方颗粒（S22、S23）单独为一类。15批北刘寄奴标准汤剂出膏率为11.70%～21.73%,咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、芹菜素、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷质量分数分别为0.18～0.60、0.21～3.83、0.64～2.36、0.05～1.03、0.54～2.52、0.23～0.63、8.97～24.62、5.78～16.80 mg/g,其从饮片到标准汤剂转移率分别为23.28%～42.17%、26.73%～47.73%、21.98%～39.62%、24.00%～42.48%、8.85%～14.88%、18.54%～30.86%、19.12%～30.56%、26.87%～44.35%。A厂家3批北刘寄奴配方颗粒（S16～S18）出膏率、指标成分含量及转移率与同批次饮片制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内;B、C厂家5批北刘寄奴配方颗粒（S19～S23）8种指标成分含量均在标准汤剂按制成量折算后含量范围内。结论 所建立的特征图谱结合化学计量学及QAMS法,可系统全面地评价北刘寄奴配方颗粒的质量,为北刘寄奴配方颗粒的工艺研究、质量控制以及临床应用提供参考。