高效液相色谱法测定尼莫地平固体制剂的溶出度

目的 建立HPLC法测定尼莫地平固体制剂的溶出度.方法 采用HPLC法,以Merck Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为235nm,同时采用紫外分光光度法测定同一均匀供试品溶液,比较2种方法测定结果的差异.结果 尼莫地平在8-40μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.9％(n=9),供试品溶液在24 h内稳定.HPLC法测定结果较UV法低2.1％～7.3％.结论 本测定方法专属性强、结果准确、稳定性好,更适于该类制剂溶出度的测定.     

藤黄健骨片质量标准研究

目的提高完善藤黄健骨片质量标准。方法采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C18(250mm×4.6mm×5μm),流动相分别为乙腈-水(15∶85),乙腈-水(30∶70);柱温35℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长分别为283nm,270nm。结果淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见,TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。柚皮苷对照品在0.1364~3.41μg范围内线性关系良好(r2=0.9991),平均回收率100.17%,RSD为0.5%(n=6)。淫羊藿苷对照品在0.04472~2.236μg范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率100.07%,RSD为1.0%(n=6)。结论本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

干扰素α-2b对慢性乙型肝炎患者血清干扰素诱导蛋白、活性调节蛋白水平的影响

目的 观察慢性乙型肝炎患者血清干扰素诱导蛋白(IP-10)和正常T细胞表达分泌的活性调节蛋白(RANTES)在干扰素α-2b治疗前、后的变化.方法 选择50例HBeAg阳性慢性乙型肝炎患者予以普通干扰素α-2b治疗,根据治疗12周时病毒学应答情况分为完全应答A组(32例)、部分应答B组(12例)、无应答C组(6例).Luminex液相蛋白芯片法检测三组治疗前及治疗后4周、12周血清IP-10、RANTES水平,并同时检测血清HBV DNA水平、ALT水平和HBV标志物.结果 治疗前,三组间血清HBV DNA、RANTES水平差异无统计学意义(P＞0.05);三组间ALT水平差异均有统计学意义(P＜0.05);三组IP-10、RANTES水平均较正常对照组升高(P＜0.05);三组间IP-10水平差异有统计学意义(P＜0.05),其中A组最高(24.05±7.68),B组次之(20.85:±:4.85),C组最低(11.25±5.65);与治疗前相比,治疗4周A组血清IP-10、RANTES水平开始下降(P＜0.05),B组、C组无明显差别(P＞0.05);治疗12周时,三组IP-10水平变化差异有统计学意义(- 17.28±4.25、-8.34±1.10、+1.68±0.22)(P＜0.05),RANTES水平变化差异有统计学意义(- 38.57±3.54、- 13.87 ±3.14、-6.65±1.79)(P＜0.05);C组的IP-10、RANTES水平在治疗4、12周时均无统计学意义(P＞0.05);治疗12周时,三组HBV DNA水平变化差异有统计学意义(3.91±1.13、2.62±0.52、0.98±0.80)(P＜0.05);三组ALT水平变化差异有统计学意义(- 157.2±26.8、-39.2±11.4、+3.7±8.9)(P＜0.05);50例患者血清IP-10水平与ALT水平呈正相关,RANTES水平与HBV DNA水平呈正相关,治疗前IP-10水平与治疗12周时的HBV DNA下降水平呈正相关;应答组44例治疗12周的IP-10、RANTES下降水平与ALT下降水平呈正相关.结论 干扰素α-2b治疗后慢性乙型肝炎患者肝脏炎症减轻,与IP-10、RANTES水平下降有关.     

HPLC法测定槲寄生中紫丁香苷的含量

目的:建立槲寄生中紫丁香苷的高效液相含量测定方法,为药材及其制剂的质量控制提供依据.方法:色谱柱:Agilent Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15︰ 85);检测波长:264 nm.结果:紫丁香苷在0.25～4.98μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.5%,RSD=1.6%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为槲寄生药材及其制剂的质量控制提供了依据.     

胃痛丸质量标准研究

目的:建立胃痛丸质量控制方法,提高完善其质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中木香、丁香、延胡索以及当归;采用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为35℃,流速为1.0ml· min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰,柚皮苷在0.069 ～1.030 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.20％,RSD=1.26％(n=6).结论:本方法准确度高,简便可行.     

HPLC法测定缩泉胶囊中尿囊素的含量

目的:建立缩泉胶囊中尿囊素的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Thermo Syncronis HILIC (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙睛-水(90:10),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.检测波长为191 nm.结果:尿囊素在100.4～1 004.0 ng范围内线性关系良好(R2=0.999 6),其平均回收率为100.1％,RSD=1.6％ (n =6).结论:本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地控制缩泉胶囊中尿囊素的含量.     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

摘 要 目的:建立喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法。方法: 色谱柱为Hibar C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.4%磷酸（34∶66）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为203 nm。结果:齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.146～4.848 μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率为98.86%,RSD为1.62%（n=6）。结论:所建立的方法简便,准确,为该制剂质量标准的建立提供一定的参考。     

HPLC-DAD法同时测定复方益肝灵胶囊中水飞蓟宾和五味子醇甲的含量

目的：建立同时测定复方益肝灵胶囊中水飞蓟宾和五味子醇甲含量的方法。方法：色谱柱：Agilent Zorbax SB-Aq（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：水飞蓟宾为287 nm,五味子醇甲为250 nm。结果：水飞蓟宾在0.099 7~1.994 0μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率99.5%（RSD=0.5%,n=6）;五味子醇甲在0.100 1~2.002 0μg（r=1.000 0）线性关系良好,平均加样回收率97.4%（RSD=1.5%,n=6）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于复方益肝灵胶囊的含量测定。     

普鲁卡因静脉滴注联合复方福尔可定口服溶液治疗小婴儿百日咳的临床分析

目的 探讨普鲁卡因静脉滴注联合复方福尔可定口服溶液治疗小婴儿百日咳窒息的临床疗效.方法 选择48例年龄＜3个月的小婴儿百日咳患儿,随机分为治疗组和对照组.治疗组除常规治疗外给予普鲁卡因静脉滴注及口服复方福尔可定口服溶液,观察两组患儿用药2、3、5d时咳嗽及窒息控制情况.结果 治疗组用药后5d症状全部控制,无一例死亡,无一例出现副反应.而对照组有1例因窒息后出现惊厥、心跳停顿死亡,用药后5d仅13例症状全部控制,两组差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 静脉滴注普鲁卡因联合复方福尔可定口服溶液治疗小婴儿百日咳痉挛性咳嗽致窒息效果较好,值得临床推广.     

香附挥发油指纹图谱的研究

目的建立香附挥发油指纹图谱测定方法。方法采用GC法进行色谱分离,使用相似度评价软件进行数据处理。以DB-624毛细管色谱柱（柱长：30 m,内径：0.32 mm,膜厚：1.8μm）为色谱柱,程序升温,柱流速：1.5 mL.min-1,FID为检测器,进样量1μL。结果 GC特征图谱以α-香附酮为参照物,确定了9个特征峰,建立了12批药材的共有图谱。结论本方法简便、准确、可靠,为香附药材和饮片的鉴别、质量评价以及质量标准的制定提供新的依据。