基于质量源于设计（QbD）理念的祛寒逐风颗粒制备工艺及其物理指纹图谱研究

目的基于质量源于设计(Qb D)理念对祛寒逐风颗粒的制备工艺进行研究,并对颗粒剂进行物理指纹图谱评价。方法以干浸膏粉为主药,选取成型率、休止角、吸湿率、溶化率为评价指标,采用Box-Behnken设计-响应面法优选工艺参数,运用D-最优混料设计优选辅料种类。以二级物理指标相对均齐度指数、松密度、振实密度、水分、吸湿率、豪斯纳比、休止角为评价指标,建立物理指纹图谱,评价不同批次颗粒剂质量的一致性。结果祛寒逐风颗粒的制备工艺为以可溶性淀粉-糊精(3∶2)为辅料,药辅比1∶2,30 m L 80%乙醇为润湿剂。5批颗粒的物理指纹图谱相似度大于0.99。结论祛寒逐风颗粒制备工艺稳定可行,物理指纹图谱科学合理,为中药制剂制备工艺研究提供新的方向。     

星点设计-效应面法优化亚麻木酚素缓释片处方

目的采用星点设计-效应面法优化亚麻木酚素缓释片处方。方法以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基纤维素(EC)和淀粉的用量为考察因素,分别以亚麻木酚素在2、6、12 h的累积释放度为评价指标,采用星点设计-效应面优化法进行处方优选试验,并进行优化处方的验证分析。结果最终确定缓释片的最佳处方为HPMC用量为43%,EC用量为26%,淀粉用量为17%,优化处方的考察指标预测值与观察值非常接近。结论通过星点设计-效应面优化法建立的模型预测性良好,可用于亚麻木酚素缓释片处方的优化。     

HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定胡芦巴降糖缓释片含量的方法。方法:高效液相色谱法测定含量,色谱柱:岛津VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(84∶16),检测波长:203nm,流量:1.0mL.min-1,柱温:40℃,漂移管温度:85℃,气流体积流量:2.5L·min-1。结果:该方法下薯蓣皂苷元标准曲线为Y=812991.42X+1252792.92,r=0.9996(n=5),线性范围为0.842～8.42μg,平均回收率为98.53%(n=6)。结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于胡芦巴降糖缓释片中著蓣皂苷元的含量测定。     

均匀设计优选玉红膏中紫草油炸提取工艺

目的:优选玉红膏中紫草的油炸提取工艺.方法:以羟基萘醌总色素得率为指标,通过单因素试验考察闷润溶剂种类、闷润溶剂浓度对羟基萘醌总色素的影响;紫外分光光度法测定羟基萘醌总色素含量,采用均匀设计法考察闷润溶剂浓度、闷润溶剂用量、油炸温度和油炸时间对提取工艺的影响,优选紫草的油炸提取工艺.结果:最佳油炸提取工艺为加3.20倍量68.87％乙醇闷润,油炸温度160.15℃,提取1.96 min.结论:采用均匀设计法优选的紫草油炸提取工艺稳定可行,为紫草的传统油炸提取工艺提供试验依据.     

亚麻子大孔树脂纯化物急性毒性实验研究

目的:考察亚麻子大孔树脂纯化物(MREF)的急性毒性,为拟定临床用量提供参考。方法:将昆明种小鼠随机分为对照组(NS溶液)和MREF溶液低剂量组(0.000 253 g/m L)、中剂量组(0.002 53 g/m L)、高剂量组(0.025 3 g/m L),每组10只进行实验,根据实验结果测定LD_(50)或进一步实验测定最大给药量。结果:干预7天内对照组,MREF溶液高、中、低剂量组小鼠皮肤、毛发、眼和黏膜、呼吸、中枢神经系统、四肢活动及体质量均无明显变化,无动物死亡;LD_(50)未测出,受试动物灌胃MREF溶液(0.025 3 g/m L)的24小时内最大给药量为33.7 g/kg,相当于成人每天服用MREF 0.12 g/kg(按60 kg体质量计算)的505.5倍,未见毒性反应。结论:低、中、高剂量的MREF溶液与生理盐水对照组比较未出现任何急性毒性反应,由其最大给药量可知该药口服安全,属无毒级。     

基于指纹图谱与一测多评技术分析化学转化法富集甘草药渣总黄酮的研究

目的建立指纹图谱与一测多评相结合的质量评价模式分析化学转化法富集的甘草药渣总黄酮,为生产中质量控制提供技术支撑。方法以破壁富集的总黄酮为研究对象建立指纹图谱,以甘草苷为内参物,分别建立异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸的相对校正因子,计算其含量。并对计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果建立了甘草药渣总黄酮HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,确定了其中5个共有峰,10批提取物相似度0.99;一测多评法计算结果与外标法实测值之间相对误差4%,以多浓度法计算试验所得相对校正因子RSD2%。结论本方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制甘草药渣提取物的质量。     

HPLC法同时测定双活风湿凝胶贴膏中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定双活风湿凝胶贴膏中升麻素苷、羟基红花黄色素A、羌活醇、蛇床子素、异欧前胡素的含量。方法 该药物60%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry Shield-C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长310、400 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.04%～99.29%,RSD 1.19%～2.27%。结论 该方法稳定,重复性好,分辨率高,可用于双活风湿凝胶贴膏的质量控制。     

基于多指标权重分析与正交设计法优选黄芪女贞方菌质提取工艺

目的优选黄芪女贞方菌质的最佳提取工艺。方法建立高效液相色谱HPLC-ELSD/DAD检测器测定菌质提取物中黄芪甲苷、特女贞苷含量的测定方法;以黄芪甲苷、特女贞苷含量结合干膏得率为评价指标,分别选择提取次数(A)、料液比(B)、提取时间(C)为考察因素,以L_9(3~4)进行正交试验,用多指标试验全概率评分法依据实验结果优选最佳提取工艺。结果本次实验建立了黄芪女贞方菌质中黄芪甲苷、特女贞苷(HPLC)含量的测定方法;以黄芪甲苷含量为评价指标,影响因素(A_3B_3C_2);以特女贞苷为评价指标,影响因素(A_3C3B_3),以干膏得率为评价指标(A_3C_2B_3)。加权评分优化后确定的最佳提取工艺条件为(A_3C_2B_2),即加8倍量的水,提取3次,每次提取1.5 h。结论两种目标化合物含量测定方法灵敏可靠,优选的提取工艺稳定可行,可用于芪菌正气胶囊的进一步制备。     

正交试验优选杞菊地黄丸的干燥工艺

目的:优选杞菊地黄丸的干燥工艺.方法:采用正交试验,以所含水分及溶散时限为考察指标,综合评分,优选干燥工艺.结果:最佳干燥工艺条件为A2B3C2,即干燥温度60 ℃、干燥时间28 h、物料厚度为 2 cm.结论:该工艺条件稳定,可为生产提供理论依据.     

通窍鼻渊丸质量标准研究

目的建立通窍鼻渊丸（浓缩丸）的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中栀子、麻黄、川芎药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对方中栀子的有效成分栀子苷进行含量测定。结果定性鉴别色谱特征明显。方法学考察表明,栀子苷进样量在0.162 4～1.624μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均加样回收率为98.26%（RSD=2.83%,n=5）。结论本方法简便、可靠、专属性强、重复性好,可用于通窍鼻渊丸的质量控制。