HPLC法测定石柱参药材及其片剂中5种人参皂苷的含量

目的建立测定石柱参药材及其片剂中5种人参皂苷含量的方法,为石柱参的质量控制提供科学依据。方法色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为203 nm。结果5种人参皂苷的色谱峰与相邻色谱峰分离良好。人参皂苷Rg1质量浓度在19.8~198 mg.L-1内、人参皂苷Re质量浓度在20.6~206 mg.L-1内、人参皂苷Rb1质量浓度在33.0~330 mg.L-1内、人参皂苷Rc质量浓度在18.0~180 mg.L-1内、人参皂苷Rb2质量浓度在13.0~130 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。石柱参药材中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2的平均回收率分别为99.8%、98.3%、99.2%、95.4%、96.8%,RSD分别为3.0%、3.0%、2.6%、2.2%、2.8%(n=6);石柱参片剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2的平均回收率分别为100.2%、99.0%、99.7%、96.4%、98.4%,RSD分别为2.2%、3.1%、3.6%、2.6%、2.8%(n=6)。结论本实验中所建立的方法可用于石柱参药材及其片剂的质量控制。     

小柴胡汤化学成分及其在抑郁模型大鼠体内代谢成分的分析

目的采用UPLC-MS/MS技术分析小柴胡汤提取液化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为其抗抑郁作用药效物质研究奠定基础。方法采用Acquity UPLCTMBEH C18柱进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾质谱检测,扫描范围为m/z 150～1 500,在正负离子同时扫描的模式下,通过获得一、二级质谱信息,参照对照品及相关文献信息,确定小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物的可能结构。结果小柴胡汤样品中共检测到44个化学成分。抑郁模型大鼠ig给予小柴胡汤后,在血清样品中共检测出7个原形成分和8个代谢产物;在尿液样品中共检测出12个原形成分和19个代谢产物。结论建立的UPLC-MS/MS法能较全面地分析小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供依据。     

HPLC-MS/MS法研究苯磺酸氨氯地平在健康志愿者体内药代动力学及生物等效性

采用高效液相色谱-质谱/质谱(HDLC-MS/MS)法研究苯磺酸氨氯地平片在健康人体内的药代动力学及生物等效性。     

氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学

目的研究氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学。方法本试验采用HPLC法测定了18名健康男性受试者口服氨咖黄敏胶囊后不同时刻血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度，用31：97软件拟合房室模型并求出主要药动学参数。结果受试者口服含对乙酰氨基酚750mg和咖啡因45mg的氨咖黄敏胶囊制剂后，血浆中对乙酰氨基酚的tmax为（1．03±0．76）h，ρmax为（12．00±3．10）mg·L^-1，t1/2为（4．33±1．18）h，用梯形法计算AUC0→t为（52．51±16．81）mg·h·L^-1，AUC0→∞为（54．34±17．72）mg·h·L^-1；血浆中咖啡因的tmax为（0．89±0．50）h，ρmax为（1．290±0．379）mg·L^-1，t1/2为（5．37±2．15）h，用梯形法计算AUC0→t为（7．19±3．03）mg·h·L^-1，AUC0-∞。为（8．26±3．69）mg·h·L^-1。结论对乙酰氨基酚在人体内符合二房室模型，咖啡因在人体内符合一房室模型。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中莫沙必利

建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法。取血浆样品经液-液萃取后，以乙腈为有机相，0.3%甲酸水溶液为水相，采用梯度洗脱的方式，用C₁₈柱分离，通过电喷雾离子化，以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。莫沙必利线性范围为0.17~68.00 ng·mL^-1，定量下限为0.17 ng·mL^-1，每个样品测试时间仅2.8 min，日内、日间精密度(RSD)均小于13%，准确度(RE)在±6.3%范围内。应用此法研究了20名志愿者单剂量口服枸橼酸莫沙必利片后的药代动力学特点。该方法、灵敏、准确、快速，适用于莫沙必利的药代动力学及生物等效性研究。     

不同品种不同产地大黄中五种蒽醌类化合物的HPLC测定

目的:测定不同品种大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90: 10: 0.4)为流动相,检测波长为254 nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD为2.1%～2.8%.测得正品大黄中芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,大黄素甲醚0.29～0.80%,非正品大黄均不含大黄酸,波叶大黄和圆叶大黄还不含芦荟大黄素.结论:不同品种大黄的蒽醌类化合物含量有明显差异.     

青娥丸提取物对成骨样细胞UMR106增殖分化作用的研究

目的 :研究青娥丸提取物对成骨样细胞UMR10 6增殖分化的作用 ,筛选青娥丸防治骨质疏松的有效部位。方法 :利用MTT法和对硝基磷酸盐法 ,考察青娥丸不同提取液对UMR10 6的增殖和分化作用。结果 :青娥丸乙醇提取物在 4.8× 10 -4mg/ml和 4.8× 10 -3 mg/ml浓度时 ,有最强的促细胞增殖和分化的活性 ,萃取后的各个部分均有显著地促细胞增殖作用 ,而只有乙酸乙酯层具有显著的促细胞分化作用。结论 :青娥丸乙醇提取物具有显著促细胞增殖和分化的活性 ,乙酸乙酯层是青娥丸促细胞增殖和分化的主要活性部位。     

RP-HPLC法同时测定雪莲注射液中3种成分的含量

目的建立雪莲注射液中绿原酸、芦丁和紫丁香苷的含量测定方法。方法采用Hypersil BDSC-18色谱柱,以乙腈(流动相A)和50 mmol.L-1KH2PO4缓冲溶液(含体积分数为0.2%的三乙胺,H3PO4调pH=3.6)(流动相B)进行梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为260 nm。结果样品中绿原酸、紫丁香苷和芦丁的回收率分别为w=99.6%、99.5%和99.0%,RSD分别为0.76%0、.86%和0.96%,绿原酸、紫丁香苷和芦丁的线性分别为0.018~0.360 g.L-1、0.008~0.150 g.L-1和0.007~0.130 g.L-1。结论该方法可用于雪莲及其注射液的质量控制。     

苦地丁中生物碱的分离和结构鉴定

苦地丁又名地丁、苦丁、小鸡菜 ,系罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeana Turcz.的带根全草 ,用于清热解毒、活血消肿 ,治疗感冒、咳嗽、肝炎及多种炎症 ,尤其对风湿病、心肌炎有较好疗效[1] 本实验对苦地丁中的生物碱进行系统分离和鉴定 ,利用柱色谱及制备薄层色谱技术进行分离、纯化 ,得到 6种生物碱 ,并根据理化性质及波谱数据 ( UV,1H- NMR,13 C- NMR,MS)鉴定了其中 5种 ,( + ) -丙酮基紫堇灵为首次在此植物中发现。1　材料及仪器Yanaco显微熔点测定仪 (未校正熔点 ) ;BrukerARX- 30 0型核磁共振光谱仪 ;UV- 2 60紫外可见分光光…     

牛膝中脱皮甾酮的含量测定及促成骨样细胞增殖活性

牛膝为苋科牛膝属植物ＡｃｈｙｒａｎｔｈｅｓｂｉｄｅｎｔａｔａＢｌ.之干燥根 ,有散淤血、消肿痛、补肝肾、强筋骨之功效[1] ,为常用中药之一。历代文献明确为治疗“骨痹”、“骨痿”(骨质疏松症 )的方剂共 2 1个 ,涉及药物 77种 ,其中牛膝是出现频率较高的药物[2 ] 。通过研究发现牛膝的醇提物以及醇提物的乙酸乙酯萃取物对成骨样细胞ＵＭＲ10 6有显著的促进增殖作用[3] 。因此 ,我们以成骨样细胞ＵＭＲ10 6的增殖为靶向指标 ,对牛膝醇提物的乙酸乙酯萃取物再进行提取、分离、纯化 ,找出较强的促进细胞增殖的活性成分 ,并研究ＨＰＬＣ含…