不同产地红花药材的高效毛细管电沪指纹图谱研究

 目的建立红花道地药材的高效毛细管电泳指纹图谱，并对不同产地红花药材的指纹图谱进行比较。方法以60 %甲醇溶液提取，采用毛细管区带电泳法，运行电压24 kV，运行缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂(pH 9.7)其中含18%甲醇，以利福平为参照物(IS)，建立了10批红花道地药材的指纹图谱，并与9个产地的红花药材以及红花的对照药材加以比较。结果在红花道地药材的指纹图谱中，共有峰的相对迁移时间的RSD＜1.8%，相对峰面积的RSD＜6.2% (n=5)。不同产地红花药材的指纹图谱中，共有峰的相对峰面积有一定的差别。结论HPCE指纹图谱分析法可作为红花药材的质量控制方法。     

氟西汀衍生物对映体在直链淀粉手性固定相上的拆分

目的:建立用手性固定相拆分氟西汀的NBD-COCl衍生物对映体的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Chiralpalk AD-RH(150nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水或乙腈-水,荧光法检测。结果:用甲醇或乙腈作改性剂均能拆分氟西汀衍生物对映体。结论:温度对对映体拆分影响较大;氢键作用力不是溶质和手性固定相之间的主要作用力。     

骨疏丹指纹图谱分析及其活性相关性研究

目的建立骨疏丹的高效液相色谱指纹图谱,分析其成分与促成骨样细胞增殖活性的相关性,确定活性成分并推荐质量控制指标。方法色谱条件为:色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为20 mmoL.L-1NaH2PO4溶液和乙腈,采用梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为270 nm。对用撤药法拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析和促成骨样细胞的增殖活性试验,采用相关分析和回归分析将活性数据分别与各指纹峰峰面积及组方药味相关联。结果指纹图谱分析方法的精密度、重复性、稳定性均符合有关规定。从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰,其中9个色谱峰与活性相关,选择淫羊藿苷、柚皮苷作为质量控制指标。配伍关系研究结果与中医组方原则一致。结论骨疏丹指纹图谱可为骨疏丹的质量控制和活性及配伍关系研究提供了依据。     

格列美脲蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法

目的研究格列美脲与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)结合作用。方法采用高效液相色谱-迎头分析法(high performance liquid chromatography-frontal analysis, HPLC-FA)。色谱柱为内表面反相(internal-surface reversed-phase,ISRP)硅胶柱Pinkerton GFF II-S5-80(150 mm×4.6 mm ID, 5 μm)；流动相为 67 mmol·L^-1磷酸盐等渗缓冲液 (pH 7.4, I=0.17 mol·L^-1)；流速0.2 mL·min^-1；检测波长230 nm；进样量900 μL；柱温37 ℃。结果 应用非线性回归参数估算求得HSA分子上两类结合位点结合的格列美脲分子数及相应的结合平衡常数：n₁=1和K₁=5.1 (μmol·L^-1)^-1；n₂=7和K₂=0.017 (μmol·L^-1)^-1。结论HPLC-FA法操作简便，适用于研究格列美脲与HSA的结合作用。     

RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%～104.6%,其相对标准偏差为1.65%～3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析.     

骨碎补药材的高效液相色谱指纹图谱

目的建立骨碎补药材的HPLC指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙-腈pH 3.0冰醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论HPLC法可以作为控制骨碎补内在质量的方法之一。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定川芎中阿魏酸和腺苷的含量

目的　建立胶束电动毛细管色谱法测定阿魏酸和腺苷含量。方法　用未涂层石英毛细管 5 0 μmi.d .× 5 6cm ,长度 4 7.5cm ;6 5mmol·L-1硼砂和 8mmol·L-1去氧胆酸钠 (pH9.5 ) ,并含有 5 %甲醇的缓冲液为电泳介质 ;操作电压 2 8kV ;毛细管柱温2 2℃ ;检测波长 :2 10nm。结果　阿魏酸和腺苷分别在 2 0～ 32 0、10～ 16 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r>0 .999) ;平均回收率分别为 99.0 %和 10 1% ;RSD在 6 %以内 (n =5 )。结论　胶束电动毛细管色谱法可用于川芎中阿魏酸和腺苷的含量测定。     

大鼠血浆中马来酸曲美布汀的HPCE测定法及药物动力学

目的　建立快速、准确测定大鼠血浆中马来酸曲美布汀浓度的HPCE方法,并用于其在大鼠体内的药物动力学研究。方法　以盐酸麻黄碱为内标,0.03mol·L^-1磷酸二氢钠(pH6.0)为运行缓冲溶液,紫外检测波长为214nm。血浆样品经乙腈除蛋白后,于50℃水浴用氮气吹干,残渣溶于甲醇-水(1:1),进样分析。结果　线性范围5-200μg·L^-1,日内RSD<14%,日间RSD<13%,回收率为72.8%-87.9%,最低定量浓度为5μg·L^-1。ig给药30min后,血浆中药物浓度达峰值,T_1/2(Ke)为173min,Ke为5.6×10^-3min^-1,AUC为7.83μg·min·mL^-1。结论　方法灵敏度高,操作简便,适用于马来酸曲美布汀的药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定犬血浆中司他夫定的血药浓度

目的建立一种RP-HPLC方法测定犬血浆中司他夫定的浓度。方法血浆样品经碱化处理,再用有机相提取后吹干,残渣用流动相溶解进样分析。色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm,ID),流动相:甲醇-水(20∶80),流速:1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:266 nm。以脱水胸苷为内标,测定了犬口服司他夫定口服溶液后的血药浓度-时间过程。结果标准曲线线性范围为0.02~5.0μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL,回收率均>50%,日内、日间精密度RSD均<15%。结论此方法快速、可靠,可用于司他夫定血药浓度分析及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的方法。方法 :石油醚 无水乙醇提取 ,固定相氨基键合相色谱柱 ,流动相乙腈 水 (75∶25) ,检测波长 265nm。结果 :进样量 3.68～73.60μg·mL^-1,r=0.9999,加样回收率 97.4% ,RSD 1.83% (n =6 )。结论 :可为胡芦巴的质量控制提供依据。