HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定川芎中阿魏酸和腺苷的含量

目的　建立胶束电动毛细管色谱法测定阿魏酸和腺苷含量。方法　用未涂层石英毛细管 5 0 μmi.d .× 5 6cm ,长度 4 7.5cm ;6 5mmol·L-1硼砂和 8mmol·L-1去氧胆酸钠 (pH9.5 ) ,并含有 5 %甲醇的缓冲液为电泳介质 ;操作电压 2 8kV ;毛细管柱温2 2℃ ;检测波长 :2 10nm。结果　阿魏酸和腺苷分别在 2 0～ 32 0、10～ 16 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r>0 .999) ;平均回收率分别为 99.0 %和 10 1% ;RSD在 6 %以内 (n =5 )。结论　胶束电动毛细管色谱法可用于川芎中阿魏酸和腺苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%～104.6%,其相对标准偏差为1.65%～3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析.     

分析化学教学改革

阐述分析化学PPT教学中存在的问题,讨论如何优化PPT课件教学设计;探讨分析化学教学形式的多样化改革与实践,指出分析化学在药学人才培养中占有重要地位,教学改革应与时俱进。     

苦地丁中生物碱的分离和结构鉴定

苦地丁又名地丁、苦丁、小鸡菜 ,系罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeana Turcz.的带根全草 ,用于清热解毒、活血消肿 ,治疗感冒、咳嗽、肝炎及多种炎症 ,尤其对风湿病、心肌炎有较好疗效[1] 本实验对苦地丁中的生物碱进行系统分离和鉴定 ,利用柱色谱及制备薄层色谱技术进行分离、纯化 ,得到 6种生物碱 ,并根据理化性质及波谱数据 ( UV,1H- NMR,13 C- NMR,MS)鉴定了其中 5种 ,( + ) -丙酮基紫堇灵为首次在此植物中发现。1　材料及仪器Yanaco显微熔点测定仪 (未校正熔点 ) ;BrukerARX- 30 0型核磁共振光谱仪 ;UV- 2 60紫外可见分光光…     

运用血清药理学方法研究红花对豚鼠离体心脏的作用

目的观察对家兔灌胃给予红花提取物后 ,其含药血清对豚鼠离体心脏的作用。方法家兔每日 2次灌胃给予红花提取物 5、1 0、2 0 g·kg-1,连续 3d。末次给药后 60min取血 ,分离血清。将含药血清加到豚鼠离体心脏系统 ,观察红花对离体心脏冠脉流量 ,心搏幅度及心率的影响。同时 ,采用高效毛细管电泳方法测定含药血清指纹图谱。结果灌胃给予红花提取物 5、1 0、2 0 g·kg-1后 ,含药血清均能显著增加豚鼠离体心脏冠脉流量 ,增强心搏幅度及减慢心率 (P <0 0 5或P <0 0 1 )。在灌胃给予红花提取物后 60min所采血清的指纹谱中出现一些新的峰。结论红花能增加冠脉流量 ,增强心搏幅度及减慢心率     

大鼠血浆中马来酸曲美布汀的HPCE测定法及药物动力学

目的　建立快速、准确测定大鼠血浆中马来酸曲美布汀浓度的HPCE方法,并用于其在大鼠体内的药物动力学研究。方法　以盐酸麻黄碱为内标,0.03mol·L^-1磷酸二氢钠(pH6.0)为运行缓冲溶液,紫外检测波长为214nm。血浆样品经乙腈除蛋白后,于50℃水浴用氮气吹干,残渣溶于甲醇-水(1:1),进样分析。结果　线性范围5-200μg·L^-1,日内RSD<14%,日间RSD<13%,回收率为72.8%-87.9%,最低定量浓度为5μg·L^-1。ig给药30min后,血浆中药物浓度达峰值,T_1/2(Ke)为173min,Ke为5.6×10^-3min^-1,AUC为7.83μg·min·mL^-1。结论　方法灵敏度高,操作简便,适用于马来酸曲美布汀的药物动力学研究。     

集中教学法在仪器分析实验教学改革中的应用

在分析实验教学中进行教学改革与实践,成功地将集中教学法创新引入仪器分析实验教学中,阐明应用的必要性,论述其在教学内容、教学目标、教学方式改革方面的具体应用.通过教学实践检验,集中教学法更好的培养了学生的实验技能和科研能力,提高了实验课教学质量.     

柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体

目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。     

大青叶的化学成分

目的对十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)干燥叶(大青叶)中化学成分进行提取分离和结构鉴定。方法大青叶乙醇提取物,用氯仿萃取后得到氯仿层和水层,各层再分别采用硅胶柱、大孔树脂柱、聚酰胺柱、制备液相、葡聚糖凝胶柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化,并应用化学性质和质谱、波谱法(1H-NMR、13C-NMR、HMBC)鉴定其化学结构。结果从大青叶中分离得到11个化合物。结论其中1个新化合物为异荭草苷-3″-O-吡喃葡萄糖苷(isoorientin 3″-O-glu-copyranoside),其中6个化合物为首次从菘蓝中分离得到。