HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

复方鱼腥草软胶囊的鉴别和含量测定方法研究

复方鱼腥草软胶囊是由复方鱼腥草片改进工艺的新制剂,方由鱼腥草、黄芩、板蓝根、金银花、连翘5味中药组成,具清热解毒之功效,用于外感风热引起的咽喉肿痛,急性咽炎、扁桃体炎等症[1] ,疗效确切。复方鱼腥草软胶囊是未见文献报道的新制剂,为了全面、有效的控制其质量,作者建立了制剂中鱼腥草、绿原酸和黄芩苷的薄层色谱法,以及绿原酸的HPLC含量测定。鱼腥草为方中君药,文献报道[2 ] 其具有较多的药理活性,但2 0 0 0年版《中国药....     

RP-HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的采用RP HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法色谱柱为KromasilC8( 5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm) ;流动相为甲醇 磷酸水溶液 ( φ =0 2 % ) (用氢氧化钠溶液(w =9% )调pH 2 8(V∶V =2 2∶78) ) ;流速为 0 8mL·min-1;检测波长为 3 2 3nm。结果绿原酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 1 % ;咖啡酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 9%。结论为复方大青叶注射液的质量控制提供一定依据。     

心舒口服液毛细管电泳指纹图谱的研究

目的对心舒口服液的质量控制方法进行研究。方法采用高效毛细管电泳法建立以10批当归道地药材,10批川芎道地药材,10批红花道地药材,10批心舒口服液为样品的指纹图谱,比较研究制剂与药材指纹图谱之间的相关性,并与单味药材水煎液、各药材阴性对照液的指纹图谱进行比较,通过比较在线紫外光谱和迁移时间的方法,对口服液与各药材的水煎液、阴性对照液的指纹图谱中各指纹峰进行一一归属。结果分别建立标准指纹图谱,初步确定样品制剂与原料药材指纹图谱之间的相关性,最终建立复方中药制剂的质量控制方法。结论在心舒口服液指纹谱中,27个指纹峰中有14个指纹峰来自当归,10个指纹峰来自川芎(其中7个指纹峰是当归与川芎所共有的),9个指纹峰来自红花。     

RP-HPLC法测定苦地丁及其复方制剂中紫堇灵的含量

采用反相高效液相色谱法测定苦地丁及其中药制剂感冒清热颗粒中紫堇灵的含量。色谱柱为APEX -ODS柱 ;流动相为甲醇 1 5mmol/L磷酸盐缓冲液 pH 6 70 ( 70∶30 ) ;流速为0 8mL/min ;检测波长为 2 89nm ;采用外标两点法进行定量。在紫堇灵为 6 9～ 1 1 0 4 μg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9999。方法精密度RSD分别为 1 5 %和 0 8% ,回收率为 97 3%和 97 5 %。方法适用于不同产地苦地丁及 3种不同剂型感冒清热颗粒中的紫堇灵含量。     

黄喉拟水龟板中三种甾体化合物的分离和鉴定

目的 :对黄喉拟水龟板中甾体类成分进行研究。方法 :采用真空液相色谱、薄层色谱进行分离 ,理化、光谱、色谱方法鉴定化合物结构。结果 :分得 3个甾体化合物 ,分别为胆甾醇、十二烯酸胆甾醇酯、甾醇 4 烯 3 酮。结论 :首次从黄喉拟水龟板中分离、鉴定出 3种甾体。     

GC-MS鉴别感冒清热颗粒中荆芥穗和薄荷

目的采用GC MS同时鉴别感冒清热颗粒中的荆芥穗和薄荷。方法采用HP -5MS弹性石英毛细管柱 ,程序升温 ,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析。以感冒清热颗粒与荆芥穗、薄荷的挥发油的TIC图谱相比较。结果从感冒清热颗粒中提取的挥发油中鉴别出来自荆芥穗的胡薄荷酮和来自薄荷中的薄荷醇等主要挥发性成分。结论GC MS可同时鉴别复方中药制剂感冒清热颗粒中含挥发性成分的组成药味。     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

大青叶中碳苷黄酮类化合物

目的对十字花科植物菘蓝(Isatis indigoticaFort.)干燥叶中的黄酮类化合物进行分离和鉴定。方法大青叶乙醇提取物经氯仿萃取后的水层经大孔树脂柱、硅胶柱和聚酰胺柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化,并应用化学性质和质谱、波谱(1H-NMR、13C-NMR、HMBC)分析方法鉴定其化学结构。结果从大青叶中分离得到4个黄酮碳苷化合物,分别鉴定为异金雀花素(iso-scoparin,1)、异金雀花素-3″-O-吡喃葡萄糖苷(isoscoparin-3″-O-glucopyranoside,2)、异牡荆素(isovi-texin,3)和异牡荆-素3″-O-吡喃葡萄糖苷(isovitexin-3″-O-glucopyranoside,4)。结论化合物1、2和4为首次从菘蓝中分离得到。