HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分

目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺);体积流量1 mL/min;柱温30℃。结果原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56μg/mL、0.944～151.04μg/mL、0.954～152.64μg/mL和0.916～146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样回收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%。在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%,103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法。     

蒸三七皂苷类活性组分在大鼠体内代谢产物鉴定的研究

采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)分析大鼠灌胃蒸三七正丁醇部位后所得血液、尿液和粪便样品,获取正负离子模式下样品中化学成分的分析数据。样品数据经Peak View软件处理后,根据原型化合物的结构特征以及体内常见代谢方式的准确质量数变化,对代谢产物进行解析。最终利用代谢物的MS/MS信息鉴定了蒸三七正丁醇部位中的4个皂苷代谢原型,即人参皂苷Rh_4,Rk_3,Rk_1,Rg_5及其15个代谢产物。蒸三七正丁醇部位中4个人参皂苷的代谢途径包括葡萄糖醛酸化、脱糖、硫酸化、脱羟甲基化、支链丢失等。该文从定性角度对蒸三七主要活性皂苷类组分在体内的代谢开展了研究,进一步阐明蒸三七在体内发挥药效的物质基础。     

牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用

目的：研究牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用。方法：选取20只健康雄性SD大鼠进行急性毒性实验，随机分成空白组和给药组各10只，给药组在24 h内按12. 5 g/kg剂量灌胃牛耳枫提取物溶液1次，空白组给予同等剂量的生理盐水。选取健康雄性SD大鼠 42只，随机分成空白组、模型组、阳性药组和牛耳枫低、中、高剂量组，每组7只；阳性药组每天灌胃兰索拉唑肠溶片溶液，牛耳枫高、中、低剂量组每天分别按4、2、1 g/kg生药剂量灌胃牛耳枫提取物溶液，空白组和模型组每天给予同等剂量的生理盐水。除空白组外，其余大鼠采用无水乙醇诱导的方法建立胃溃疡模型，观察急性毒性，并测定大鼠胃溃疡面积，计算胃溃疡抑制率，观察各组大鼠胃黏膜组织形态学，测定血清中的肿瘤坏死因子－α（TNF－α）和白介素－10（IL－10）的水平，测定胃组织中丙二醛（MDA）、总抗氧化能力（T－AOC）、超氧化物歧化酶（SOD）、还原型谷胱甘肽（GSH）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH－Px）和非蛋白质巯基（NPSH）的含量，初探牛耳枫对胃溃疡的保护作用机制。结果：以12. 5 g/kg剂量给大鼠灌胃1次，没有产生毒性，14 d内未发现死亡，14 d后解剖大鼠，脏器没有任何改变。与模型组比较，牛耳枫组胃溃疡损伤面积明显减少；从胃黏膜形态及病理组织学观察可得，牛耳枫各给药组组胃黏膜破坏显著减轻；牛耳枫各给药组组能显著性抑制TNF－α和MDA的水平，同时促进IL－10、SOD、GSH、GSH－Px和NPSH的分泌，提升T－Aoc。结论：牛耳枫提取物有很好的保护胃溃疡作用，其作用机制可能与脂质过氧化、炎症和氧化等因子调控有关。     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。