浅谈医药院校中化学实验教学的改革

通过优化实验内容、改进实验教学方法及完善实验考核方法等几方面来探讨医药院校中化学实验教学的改革。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

《香港中药材标准》发展概况、工作程序和研究技术特点

《香港中药材标准》（Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS）由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序进行回顾性分析,结合笔者的HKCMMS专论起草工作实践,分析了各研究项目的技术特点,并与《中国药典》进行了比较,以期为中药质量标准研究提供思路和参考。     

肝肾细胞毒性导引下鱼腥草中内酰胺生物碱的分离和鉴定

目的 对鱼腥草Houttuynia cordata Thunb.地上部分化学成分及其肝、肾细胞毒性进行研究。方法 采用CCK-8法测定鱼腥草不同极性段萃取物对6种肝、肾细胞（小鼠正常肝细胞AML-12、大鼠肝细胞BRL-3A、人正常肝细胞L-02、大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E、非洲绿猴肾细胞Vero和人肾皮质近曲小管上皮细胞HK-2）的毒性。利用硅胶、中性氧化铝、MCI和制备高效液相色谱法（HPLC）分离纯化,结合质谱（MS）和核磁共振（NMR）鉴定化合物的结构。结果 鱼腥草二氯甲烷部位较其他部位具有明显细胞毒性;从中分离并鉴定了6个化合物,分别为3,5-二癸酰基-4-壬基-1,4-二氢吡啶（1）、马兜铃内酰胺AⅡ（2）、马兜铃内酰胺FⅠ（3）、顺式-N-(4-羟基苯乙烯基)苯酰胺（4）、马兜铃内酰胺BⅡ（5）、头花千金藤二酮B（6）。鱼腥草二氯甲烷部位对AML-12、BRL-3A、L-02和NRK-52E细胞具有明显的细胞毒性;化合物2、3和5对部分细胞株具有一定的细胞毒性,化合物6对6种测试细胞均具有一定细胞毒性作用。结论 鱼腥草中内酰胺生物碱具有一定肝、肾细胞毒性。     

北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的:建立北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%三乙胺溶液(45∶55)为流动相;检测波长为284nm。结果:北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围分别为0.07～0.7μg(r=0.9999),0.0595～0.595μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),102.2%(RSD=1.2%);北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于0.60%。结论:本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

基于对照制剂的牛黄清胃丸全处方鉴别研究和等级初评价

目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃丸对照制剂,将其作为随行对照应用于样品的全处方鉴别,对制剂的质量等级进行初评价。结果 18个厂家的48批样品的等级初评价结果为10批优质,37批合格,1批不合格。结论所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制牛黄清胃丸的质量,并为进一步建立药品等级标准提供了研究思路和实验基础。     

液质联用法测定鹭鸶咯丸中马兜铃酸类成分

目的：为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法：采用岛津Shim-pack Velox C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^–1甲酸铵)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式,对鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分进行初步筛查,并建立3个马兜铃酸成分的液质联用检测方法。结果：15批鹭鸶咯丸样品中检出马兜铃酸Ⅰ(0.003～0.011μg·g^–1)、马兜铃酸Ⅳa(0.169～0.260μg·g^–1)和马兜铃内酰胺Ⅰ(0.036～0.169μg·g^–1),进样量在相应范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为96.1%(RSD为1.63%)、99.4%(RSD为1.27%)、96.4%(RSD为2.98%),精密度及方法重复性均良好。结论：所建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于鹭鸶咯丸中7个马兜铃...     

葛根黄豆甙元-PVP分散物的研究

本文采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,制备了葛根黄豆甙元固体分散物。经差热分析、X-射线衍射、偏光显微镜观察实验证明黄豆甙元-PVP 1∶9固体分散物为固体溶液或共沉淀物,其胶囊在人工胃液中最高累积释放百分量和人工肠液中平衡溶解度均是普通胶囊的8倍左右。     

中华卷柏的化学成分研究

中华卷柏系卷柏属植物 Selaginella sinensis( Desv.) Spring的全草。该属植物约 70 0多种 ,广布于世界各地。我国约产 5 0种 ,其中供药用者约 2 0多种 ,中华卷柏系该科供药用植物中我国所特有的种。广泛分布于我国华北、东北等地 ,其全草味淡、微苦、性凉 ,有清热利尿、解毒散寒、消炎止血、止泻的功效 ,用于肝炎、胆囊炎、气管炎、慢性肾炎、痢疾、湿疹、外伤出血及烫火伤 [1] ,尤其对慢性气管炎具有良好的疗效[2 ] 。但目前对该属植物的基础研究一直很薄弱 ,为了更好地开发利用中华卷柏植物资源 ,我们对其进行了系统的化学成分研究 ,从…     

中华卷柏的化学成分研究

中华卷柏系卷柏属植物 Selaginella sinensis( Desv.) Spring的全草。该属植物约 70 0多种 ,广布于世界各地。我国约产 5 0种 ,其中供药用者约 2 0多种 ,中华卷柏系该科供药用植物中我国所特有的种。广泛分布于我国华北、东北等地 ,其全草味淡、微苦、性凉 ,有清热利尿、解毒散寒、消炎止血、止泻的功效 ,用于肝炎、胆囊炎、气管炎、慢性肾炎、痢疾、湿疹、外伤出血及烫火伤 [1] ,尤其对慢性气管炎具有良好的疗效[2 ] 。但目前对该属植物的基础研究一直很薄弱 ,为了更好地开发利用中华卷柏植物资源 ,我们对其进行了系统的化学成分研究 ,从…