冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

糖尿灵片的质量标准研究

目的:完善糖尿灵片(天花粉、葛根、五味子等)的质量标准,增加了鉴别及含量测定项以更好地控制产品质量.方法:采用薄层色谱法鉴别了甘草和五味子,采用高效液相色谱法测定了样品中葛根素的含量.高效液相的色谱条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(1:9).结果:鉴别采用薄层色谱法专属性强,高效液相色谱法线性范围在0.206～1.030μm,平均回收率98.84%,RSD为1.21%.结论:该方法可更好地控制糖尿灵片的质量.     

HPLC法测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷的含量

复方斑蝥胶囊为卫生部颁品种(WS3-B-3272-98),由斑蝥、刺五加、半支莲等11味中药组成,具有破血消淤、攻毒蚀疮等功效。用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌等。临床上应用较好。该品种原标准中无含量测定项,为更好地控制其质量,参照文献[1],作者研究了该品种的含量测定方法。方中半支莲具有清热解毒之功效,是主要药味之一,故选用半支莲中的野黄芩作为含量测定指标。1仪器与材料Agilent1100型高效液相色谱仪(包括1100四元泵,自动进样器....     

3,4,5,6-四羟基(口山)酮对高糖所致内皮细胞损伤的保护作用

目的研究3,4,5,6-四羟基(口山)酮对高糖诱导的血管内皮细胞损伤的保护作用.方法在培养的人脐静脉内皮细胞(ECV304)高浓度葡萄糖(30 mmol·L-1)处理48 h引起细胞损伤.荧光分光光度法检测细胞培养液中乳酸脱氢酶(LDH)活性、一氧化氮(NO)生成量与细胞脂质过氧化物丙二醛(MDA)含量;MTT比色法检测细胞存活数量;流式细胞仪检测细胞周期.结果①3,4,5,6-四羟基(口山)酮能显著抑制高糖所致内皮细胞LDH释放、NO和MDA生成增加;②3,4,5,6-四羟基山酮能显著抑制高糖所致的活细胞数减少;③3,4,5,6-四羟基(口山)酮能显著减轻高糖所致内皮细胞增殖的抑制.结论3,4,5,6-四羟基山酮减轻高糖所致的人脐静脉内皮细胞损伤,其保护作用与抗氧化减少氧自由基生成有关.     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

 目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);初始温度120 ℃,以每分钟20 ℃升至180 ℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL^-1~1.990 mg·mL^-1, 4.012 μg·mL^-1~2.051 mg·mL^-1, 4.170 μg·mL^-1~0.208 5 mg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

板蓝根化学成分信息库的构建

目的 板蓝根(Isatidis Radix)为十字花科菘蓝属植物菘蓝(Isatis indigotica Fortune)的干燥根。作为清热解毒的代表中药之一,板蓝根与其制剂广泛用于各类感冒的预防和治疗,在严重急性呼吸综合征(SARS)、甲流和新冠疫情的防治中发挥了积极作用。尽管板蓝根的化学成分研究已经十分深入,但目前国内外尚无可全面查询所有化合物信息的数据库、网站或文献,不利于相关研究的开展,因此需要建立板蓝根化学成分信息库。方法 本研究按化学成分类别,对板蓝根中近400个化学成分的中英文名称、分子式、精确相对分子质量、结构式、参考文献等信息进行了全面的整理,构建了板蓝根化学成分信息库。结果 截至2020年9月,研究人员共从板蓝根中提取、分离、鉴别得到17大类392个化合物。结论 构建的化学成分信息库可为该药材及制剂的化学成分分离鉴定、质量控制、物质基础挖掘、网络药理学研究等提供基础。     

基于2008—2021年国家药品抽检的18种中成药质量分析

国家药品抽检是我国对上市后药品监管的重要手段,在药品质量评价与药品监督管理等方面发挥了重要作用。2008—2021年,中国食品药品检定研究院中药民族药检定所负责完成了18种中成药的国家药品抽检工作,品种涉及丸剂、注射剂、散剂、片剂和胶囊剂多种临床常用剂型,抽检总计2149批次。对各品种质量分析报告进行总结,结果显示各品种标准检验合格率高,但探索性研究发现一些质量问题,并对此进行梳理与归纳。同时,还对上述国家药品评价抽检工作成果、创新质量评价模式探索等关注点进行总结。在此基础上提出了一些对中成药国家药品抽检工作的思考与建议,以期为中成药质量的进一步提升提供参考。     

中成药中重金属及有害元素残留分析、风险评估和限量制定建议

中药重金属及有害元素残留严重影响公众健康,因此中药材的重金属风险评估日益受到重视,但中成药中重金属及有害元素健康风险评价鲜见报道。为了解中成药中重金属及有害元素整体残留情况及风险,拟定合理限量,基于2010～2018年国家药品抽验大数据,从分布情况、元素和剂型差异、相关性等角度分析了295个品种15 054批次中成药中铅、镉、砷、汞、铜、铬的残留特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,明确了中成药中重金属及有害元素风险评估的基本步骤、计算公式和具体参数,对14 787批次样品和276个品种进行了健康风险评估,提出了最大限量的建议制定方法和计算公式。结果显示所有样品各元素残留值和靶标危害系数均呈趋近于0的偏态分布,部分样品Pb、As、Cu、Hg、Cd或Cr残留值超过100 mg·kg-1,个别样品Pb、As或Cu残留值超过1 000 mg·kg-1, 586批次样品靶标危害系数>1, 4个品种靶标危害系数>1。中成药丸剂、胶囊剂、片剂、散剂,尤其是原粉制剂中Hg、Pb、As的残留及健康风险应引起关注。     

生脉注射液指纹图谱的优化

目的 优化生脉注射液的HPLC指纹图谱的前处理及色谱条件.方法 经过大孔树脂洗脱后,以Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱为分析柱,乙腈水为流动相,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:30℃.结果 经大孔树脂洗脱后,生脉注射液各成分得到了良好分离,标准指纹图谱由23个特征峰组成.结论 本方法可同时分离生脉注射液中的各成分,方法简单准确,可作为生脉注射液的指纹图谱.     

中药化学对照品标定常见问题分析

目的：分析中药化学对照品标定过程中的常见问题,探讨相应的解决方案。方法：根据标定过程中结构鉴定、纯度分析、水分测定、残留溶剂、无机盐、定值等环节存在的不同问题进行个性化分析,分类总结。结果：通过对中药化学对照品标定过程中常见问题的分析,提出了相应的解决方案。结论：有关问题的解决为中药化学对照品的标定和使用提供了有利的技术支持。