川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4．6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0．1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0．5 mL)]梯度洗脱,流速:0．8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0．01-0．36(r=0．9996),0．32 -5．16μg(r=0．9999);次乌头碱0．01-1．06(r=0．9999),0．05-1．32 μg(r=0．9999),1．29-20．60μg(r=0．9999);新乌头碱0．22-3．59μg(r=0．9999);苯甲酰新乌头碱0．02-0．10(r=0．9997),0．13-2．04μg(r=0．9998);苯甲酰次乌头碱 0．02-0．12(r=0．9996),0．15-2．41μg(r=0．9999)。平均回收率分别为105．0％(RSD=4．4％),104．9％(RSD=1．8％), 100．4％(RSD=3．0％);107．6％(RSD=3．3％),104．2％(RSD=1．5％),102．9％(RSD=1．9％);112．2％(RSD=3．2％), 106．3％(RSD=1．5％),103．5％(RSD=2．3％);104．1％(RSD=2．2％);100．8％(RSD=2．9％)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。     

伪品血竭中染色剂苏丹红IV的检测

采用高效液相色谱建立了伪品血竭中苏丹红Ⅳ的鉴别和含量测定方法.含量测定采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水(955),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为520 nm;液-质联用验证采用Merck Chromolith Performance RP-18e色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液(955),ESI 扫描模式.供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与苏丹红Ⅳ对照品一致,含量测定苏丹红Ⅳ在0.0849～3.3975 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.82%.该方法快速、简便,易行,具有良好的专属性、稳定性和重复性.     

环烯醚萜类化合物的结构和生物学活性研究进展

目的：详细综述了新发现的、具有较新结构特点的环烯醚萜类化合物及生物学活性研究,为环烯醚萜类化合物的结构活性研究提供新的思路。方法：查阅总结近30年国内外发表的关于环烯醚萜新化合物的文献,总结结构和活性的研究概况。结果：环烯醚萜的主要结构类型环烯醚萜苷类、裂环环烯醚萜和环烯醚萜酯。环烯醚萜类化合物主要临床生物活性具有神经系统的保护作用、抗肿瘤作用和保肝作用等。结论：环烯醚萜类化合物的分布广泛,具有较大的药用价值。通过对环烯醚萜类化合物结构和生物学活性的总结和分析,探讨环烯醚萜化合物结构与活性之间的关系,为药物开发和利用提供文献和数据支持。     

乌头碱水解转化规律的研究

目的：了解乌头碱的水解转化规律。方法：将乌头碱单体置纯水中,密封加热8,12,16,20,24 h,水解液碱化萃取,采用HPLC-MS分析主要水解产物；进一步采用中性氧化铝柱色谱分离,得到主要水解产物,并鉴定结构。结果：经HPLC-MS分析,鉴定主要水解成分峰为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱。水解20 h,苯甲酰乌头原碱的转化率最高。结论：双酯型的乌头碱可水解转化为单酯型乌头碱和乌头原碱；在控制条件下,苯甲酰乌头原碱为主要水解产物。     

苦味西葫芦化学成分的研究

目的：研究苦味西葫芦（Cucurbita pepo cv dayangua Lu Anmin.)的化学成分。方法：溶剂提取，硅胶柱色谱分离，根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果：分离并鉴定了7个化合物，为脑苷（V），13（18）－齐墩果烯－3－醇（VI），胡萝卜苷（IV），β－谷甾醇（Ⅲ），豆甾醇（Ⅲ），硬脂酸三十二烷醇酯（II）和三十三烷（I），结论：均为首次从该植物中分离得到。