栀子中萜类成分提取分离及检测方法研究进展

栀子的活性成分包括萜类、黄酮类、有机酸酯类、多糖和挥发油等,其中萜类为其主要活性成分。近十几年来,国内外学者对栀子中的活性成分进行了提取分离,并建立了多种检测方法。针对栀子中的萜类成分环烯醚萜、单萜及二萜类成分的提取分离及检测方法进行综述,以期为栀子的进一步开发应用提供依据。     

银杏叶内酯N对谷氨酸损伤PC12细胞的保护作用

目的 观察银杏叶内酯N(GN)对谷氨酸诱导PC12细胞损伤的保护作用及与银杏叶内酯B(GB)的药效比较.方法 采用谷氨酸诱导的PC12细胞损伤作为脑缺血损伤的体外研究模型,采用MTT比色法和乳酸脱氢酶(LDH)活力检测法,观察GN对谷氨酸致PC12细胞损伤的保护作用.结果 GN能明显改善谷氨酸诱导损伤的PC12细胞的活...     

银杏内酯B中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的建立毛细管气相色谱法测定银杏内酯B提取物中甲醇、乙酸乙酯和环己烷3种有机溶剂的残留量。方法采用DB-WAX毛细管柱;FID检测器;程序升温,45℃保持3.5 min,以50℃/min的升温速率升至230℃,终止时间3 min;进样口温度220℃。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于银杏内酯B中有机残留量的检测。     

2010年全国中药和化药新药申报概况

2010年我国新药开发竞争更趋激烈,在国家政策的引导下本土医药企业创新药物研究比重增加,本文从新药申报类别、申报数量、申报企业等方面统计并浅析了2010年全国中药和化药新药申报概况,为药品研发人员提供一点参考资料,并结合新药开发实际情况提出一点建议。     

丫蕊花的化学成分

从百合科丫蕊花属植物丫蕊花(Ypsilandra thibetica Franch)全草中分离鉴定了8个化合物,分别为:偏诺皂苷元(1),偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃葡萄糖(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),薯蓣皂苷元(5),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),木犀草素(7),木犀草苷(8)。其中化合物1,2,5,7,8均首次在丫蕊花植物中分到。     

HPLC法测定功能红曲中红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K

目的 建立HPLC同时测定功能红曲中红曲可林K(monacolin K)、红曲可林L(monacolin L)和脱水红曲可林K(dehydromonacolin K)的方法。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05％磷酸(78∶22);检测波长238 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果 红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K的线性范围分别为0.08～0.84、0.04~0.38、0.04~0.40 μg;加样回收率分别为99.2%、99.6%、99.3%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.4%(n=9)。结论 本方法简便、灵活、准确,重复性好,可用于功能红曲中红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K的测定。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

盐酸丙酰左卡尼汀中有机溶剂残留的毛细管GC测定

建立毛细管气相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀中甲醇、丙酮、二氯甲烷3种有机溶剂的残留量.采用Agilent DB-WAX毛细管柱;FID检测器;程序升湿以30℃保持4min后,以10℃·min-1的升温速率升至60℃,再以40℃·min-1的升温速率升至220℃,终止时间3min;进样口温度180℃.本法灵敏、准确,适用于盐酸丙酰左卡尼汀中有机残留量的检测.     

银杏内酯B注射液Beagle犬药代动力学研究

目的:研究Beagle犬静脉滴注银杏内酯B注射液后的药代动力学特征。方法:采用LC-MS法测定银杏内酯B经时血药浓度,采用DAS 2.0实用药代动力学程序计算其药代动力学参数。结果:Beagle犬单次静脉滴注低、中、高三个剂量银杏内酯B注射液,银杏内酯B主要药代动力学参数:Tmax分别为0.444、1、1 h,Cmax均值分别为0.764、3.024、11.013 mg/L,AUC0-t均值分别为1.007、3.644、16.646 mg.h/L。结论:各剂量组血药浓度试验数据经拟和优度分析,药物消除符合二室模型,AUC0-t、AUC0-∞、Cmax随剂量的增加而增加,均呈剂量依赖性的正比关系,体内动力学过程符合线性动力学特征。     

N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析

目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。