HPLC法测定功能红曲中红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K

目的建立HPLC同时测定功能红曲中红曲可林K(monacolin K)、红曲可林L(monacolin L)和脱水红曲可林K(dehydromonacolin K)的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸(78∶22);检测波长238 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量20μL。结果红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K的线性范围分别为0.08~0.84、0.04~0.38、0.04~0.40μg;加样回收率分别为99.2%、99.6%、99.3%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.4%(n=9)。结论本方法简便、灵活、准确,重复性好,可用于功能红曲中红曲可林K、红曲可林L和脱水红曲可林K的测定。     

HPLC法测定注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质及含量

目的:考察不同色谱条件下注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质的色谱行为,建立注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质高效液相色谱分析方法及含量测定方法。方法:固定相为ZorbaxXB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.006M辛烷磺酸钠溶液-甲醇(95:5);检测波长为210nm,柱温30℃。结果:注射用氧化型谷胱甘肽二钠的线性范围为0.5-10μg,r=0.9999,总有关物质含量小于1%。结论:此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于注射用氧化型谷胱甘肽二钠的含量测定和有关物质的检测。     

HPLC法同时测定绞股蓝药材中8种皂苷的含量

【目的】建立同时测定绞股蓝药材中8种成分(人参皂苷Rb1、Rb3、Rd、Re、F2和绞股蓝皂苷A、XLIX、XVII)含量的高效液相色谱方法。【方法】采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以体积分数0.3%甲酸溶液(A)—乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1;检测波长为203 nm;柱温为50℃。【结果】8个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999),回收率在97%~100%范围内。【结论】该方法简便快速、准确可靠、重复性好,可用于绞股蓝药材的质量控制。     

曲马多缓释多囊泡脂质体的制备和释放度影响因素研究

目的 制备包封率高和缓释作用好的PGE修饰的曲马多缓释缓释多囊泡脂质体,并与逆相蒸发法制备的曲马多普通脂质体比较其体外释药性能.方法 用复乳法制备曲马多缓释多囊泡脂质体;非火焰原子吸收分光光度法测定曲马多含量;磷脂酶试剂法测定脂质体中磷脂的浓度;测定包封率和体外释药性.结果 曲马多缓释多囊泡脂质体平均粒径为31.3μm,跨距为1.0;曲马多包封率可高达80%以上;曲马多缓释缓释多囊泡脂质体的体外释药符合一级释药规律,释药时间为72h,比逆相蒸发法制备的曲马多普通脂质体延长16.95（由原来为释药时间37.7h延长8.4倍推出）倍;经差示热分析发现辅助膜稳定剂有明显的膜稳定作用.结论 曲马多缓释多囊泡脂质体包封率高,并具有良好的缓释作用.     

水栀子化学成分的研究

目的 对水栀子Gardenia jasminoides var. radicans的化学成分进行研究。方法 采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果 分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷（1）、去乙酰车叶草苷酸甲酯（2）、6′-O-sinapoylgeniposide（3）;4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1（4）、西红花酸（5）、西红花苷-2（6）、西红花苷-3（7）;4个为黄酮类化合物,分别为芦丁（8）、5, 7, 3′, 5′-四羟基-6, 4′-二甲氧基黄酮（9）、5-羟基-7, 3′, 4′, 5′-四甲氧基黄酮（10）、麦黄酮（11）;1个三萜类化合物为熊果酸（12）。结论 化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。     

栀子中藏红花总苷的提取纯化工艺研究

目的:确定栀子中藏红花总苷的纯化工艺。方法:采用大孔树脂吸附洗脱联合重结晶的方法精制藏红花苷类化合物。结果:确定其提取条件为:提取剂50%乙醇,提取温度60℃,料液比为8BV,提取三次;大孔树脂洗脱条件为:树脂类型D101型;提取液杂质部位洗脱溶剂为纯水,栀子苷部位洗脱溶剂为30%乙醇水溶液,藏红花总苷部位洗脱溶剂为50%乙醇水溶液。结论:藏红花总苷经高效液相色谱检测,藏红花素1含量达38%,藏红花素2含量达6%,藏红花素3含量达4%,藏红花酸含量达2%。     

氧化型谷胱甘肽中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的建立毛细管气相色谱法测定氧化型谷胱甘肽中甲醇和乙醇2种有机溶剂的残留量。方法采用SPB-5毛细管柱;FID检测器;程序升温以,32℃保持2 m in,以30℃/m in的升温速率升至150℃,终止时间2 m in;进样口温度200℃;以DMF-水(7∶3)为溶剂。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于氧化型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。     

姜黄素对氧应激致大鼠肝星状细胞增殖 及TGF-β1表达的抑制作用

目的:探讨姜黄素体外对氧化应激致肝星状细胞(HSC-T6)增殖、表达转化生长因子-β1(TGF-β1)的抑制作用。方法:以100μmol.L-1过氧化氢(H2O2)致HSC氧应激,将细胞分成对照组、H2O2组和H2O2+姜素素干预组(终质量浓度分别为25,50,100μmol.L-1)5组,用四甲基偶氮唑(MTT)比色法检测HSC细胞增殖;用流式细胞术检测姜黄素对HSC细胞周期的影响;硫代巴比妥酸法、黄嘌呤氧化酶法和消化法分别检测细胞培养液丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)和羟脯氨酸(HyP)的含量;用逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测HSC表达TGF-β1的水平。结果:HSC经H2O2诱导后,细胞增殖显著(P<0.01),细胞培养液上清中MDA,Hyp含量明显上升,SOD活力下降(P<0.01);经姜黄素各剂量干预后,MDA,Hyp含量下降,SOD活力升高,以50,100μmol.L-1姜黄素浓度作用明显(P<0.01);H2O2刺激HSC后,TGF-β1 mRNA表达被上调(P<0.001),经姜黄素干预后,TGF-β1 mRNA表达水平下降(P<0.01)。结论:姜黄素可显著抑制氧化应激致HSC的增殖,该作用可能与其抗氧化、抑制TGF-β1的表达有关,表明姜黄素作为抗氧化剂在肝纤维化防治中具有重要价值。     

HPLC法同时测定栀子中藏红花素和藏红花酸的含量

目的：采用反相高效液相色谱法同时测定江西、湖北、湖南、贵州、云南等不同产区栀子中藏红花素和藏红花酸的含量.方法：采用ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.05%醋酸水（6：4）,流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长440nm.结果：藏红花素在0.025～0.250mg/mL范围内、藏红花酸在0.002～0.020mg/mL,与峰面积呈良好的线性关系;藏红花素和藏红花酸的平均回收率（n=9）分别为100.43%和99.69%,RSD%分别为1.73和1.78.结论：本法简便、准确、重复性好,可作为不同产区栀子药材的另一种质量控制方法.     

HPLC法同时测定脂必妥片中3种Monacolin类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(78:22)为流动相,流速:1.0 mL.m in-1,柱温:35℃,检测波长:238 nm。结果:洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀的线性范围分别为4.18～20.88μg.mL-1(r=0.9998)、0.50～3.96μg.mL-1(r=0.9999)和1.30～6.50μg.mL-1(r=0.9999);加样回收率(n=9)分别为99.8%,99.5%,100.4%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量测定。