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目的 根据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,经国家标准化管理委员会批准立项,研制岩藻甾醇标准样品。方法 选择海带为原料,通过95%乙醇提取、减压浓缩、反复柱色谱分离、石油醚-乙酸乙酯重结晶、残余溶剂去除等制备和纯化过程,获得高纯度岩藻甾醇单体,采用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线衍射等技术对其进行结构鉴定。运用高效液相色谱-蒸发光散射检测法进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值检验。结果 该样品在95%置信区间的样品均匀性良好,在2~4 ℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度99.54%,扩展不确定度0.16%,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论 成功研制了岩藻甾醇国家标准样品,该样品可用于岩藻甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。 相似文献
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目的 优化铜藻岩藻多糖的匀浆提取工艺,并测定其抗氧化活性。方法 以岩藻多糖的提取率为指标,基于单因素试验的基础上,采用响应面法对铜藻中岩藻多糖的提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行验证。结果 最佳提取工艺条件为提取时间6 min、提取温度94℃、液料比34 mL·g-1和提取次数2次。在此条件下,多糖的提取率为14.76%。抗氧化活性研究结果表明,铜藻岩藻多糖在质量浓度为0.2~10.0 mg·mL-1范围内有一定的抗氧化活性,对DPPH自由基、ABTS+自由基清除率的IC50分别为0.22、0.41 mg·mL-1。结论 该提取工艺高效,可为铜藻岩藻多糖的制备及应用提供理论依据。 相似文献
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7种有机酸溶液中河豚毒素的稳定性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:比较7种常用有机酸溶液中河豚毒素的稳定性.方法:将河豚毒素溶解在7种有机酸溶液中,进行高温加速实验,以高效液相色谱法进行河豚毒素含量分析.结果:河豚毒素溶液经10 d的高温加速实验后,含量下降13.05%~17.79%.主要转化产物为脱水河豚毒素.结论:河豚毒素具有热不稳定性,在溶液中的稳定性与溶液酸度密切相关. 相似文献
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岩藻多糖具有抗氧化、抗炎、抗凝血等功效,已成为研究热点。慢性肾功能衰竭(CRF)近年来发病率逐年上升。肠-肾轴研究发现肠道菌群(GM)与CRF之间存在双向调节。GM能够通过平衡内稳态调控机体健康,已成为治疗CRF潜在新靶点。岩藻多糖被作为一种微生物调节剂能干预GM失调进而控制CRF进程,预防加速肾衰竭潜在的危险因素。因此,本文探讨岩藻多糖对GM和CRF作用及GM与CRF双向调节机制,为后续岩藻多糖的开发和利用提供研究方向与思路。 相似文献
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目的对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11-deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定。方法采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验。结果样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1 H NMR和13 C NMR谱揭示了两组数据,该数据与文献报道基本一致;测得11-deoxyTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(128.82±2.09)μg.kg-1。结论 11-deoxyTTX是以半缩醛型-内酯型的互变异构体存在,与河豚毒素(TTX)的结构差别在于TTX中C-11上的羟基被氢取代。11-deoxyTTX的毒性很强,但明显低于TTX的毒性,表明TTX中C-11上的羟基对阻滞钠离子进入钠通道也发挥了重要作用。 相似文献
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目的 建立石仙桃药材中天麻素及天麻苷元的测定方法,测定新鲜石仙桃不同药用部位及石仙桃炮制品中天麻素和天麻苷元的量.方法 采用Hypersill C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相,检测波长为220 nm.结果 不同药用部位中所含的量相差较大;天麻素、天麻苷元质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.61%(n=6)、97.17%(n=6).结论 本法操作简便、准确、具有良好的重现性,为石仙桃药材的合理应用及质量控制奠定基础. 相似文献
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昆明山海棠抗肿瘤活性部位筛选研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:采用体内外抗肿瘤实验模型,筛选昆明山海棠的抗肿瘤活性部位.方法:采用离子吸附树脂柱层析法、大孔吸附树脂柱层析法,对昆明山海棠醇提物进行分离、纯化;采用MTT法测定昆明山海棠醇提物各分离部位的体外抗肿瘤活性,通过荷瘤小鼠模型考察各部位对S180实体瘤生长的影响.结果:昆明山海棠醇提物、离子树脂部位(IRP)、大孔树脂部位(MRP)均显示出较强的体内外抗肿瘤活性.IRP部位主要为生物碱类成分,其IC_(50)低至29.90 mg·L~(-1),IRP25,50,100 mg·kg~(-1)剂量组对S180实体瘤的抑瘤率分别为38.10%,50.60%,60.71%.MRP部位的IC_(50)最低为98.56 mg·L~(-1),MRP 100,200,400 mg·kg~(-1)剂量组对S180实体瘤的抑瘤率分别为42.96%,53.57%,63.69%.大孔树脂不吸附的水溶性部位(WSP)未表现出明显的作用.结论:昆明山海棠具有较强的体内外抗肿瘤活性,总生物碱是其抗肿瘤作用的主要活性部位之一. 相似文献
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目的 优化天仙果总黄酮提取工艺,并测定其抗氧化活性。方法 通过响应面优化建立数学模型,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数4个因素,得到天仙果总黄酮最优提取条件。考察天仙果抗氧化活性,进行1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法、羟自由基清除能力的测定。结果 天仙果总黄酮最佳提取工艺为乙醇体积分数60%、料液比1∶23、提取时间18 min、提取1次,在此条件下,提取率为16.25 mg·g–1,天仙果总黄酮对DPPH、ABTS、羟自由基清除率分别为92.84%、89.34%、69.73%。结论 优化后的提取工艺可操作性强、稳定可靠,天仙果抗氧化活性好。 相似文献