HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中2个活性蒽醌类成分

目的:建立HPLC-DAD测定白花蛇舌草药材中2个蒽醌类成分2-甲基-3-甲氧基蒽醌(蒽醌Ⅰ)、2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌(蒽醌Ⅱ)含量的方法。方法:采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(48∶52),检测波长265 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。结果:蒽醌Ⅰ在0.998~9.98μg(r=0.999 6)、蒽醌Ⅱ在0.675~6.75μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.87%(RSD 1.13%)和99.51%(RSD 0.69%)。不同批次的白花蛇舌草药材中蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ成分含量差异较大,蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ的比例也无明显规律。结论:该方法简单、准确,适用于白花蛇舌草药材中2-甲基-3-甲氧基蒽醌和2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌的质量控制。     

《中国药典》2020年版含黄芪成方制剂分析及其现代研究进展

通过查阅《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（一部）,统计其中收载的含黄芪成方制剂,归纳整理其中药味数、制剂剂型、功效主治、禁忌事项及主要药对,并对相关的临床应用和药理作用研究进行综述。结果发现,《中国药典》2020年版共收载了224种含黄芪的成方制剂,包括40种炙黄芪的成方制剂,处方用药味数以6~10味居多,制剂剂型以颗粒剂居多,功效主治以补益气血为主,禁忌事项则以孕妇禁忌居多。可为黄芪的临床新应用、新功效挖掘、新剂型改良及黄芪成方制剂的深度开发提供参考。     

黄芪-茯苓双向固体发酵菌质对高尿酸血症小鼠的改善作用研究

目的 探究黄芪-茯苓双向固体发酵菌质对高尿酸血症小鼠的整体改善作用。方法 采用含4%氧嗪酸钾与20%酵母混合制成的饲料建立高尿酸血症小鼠模型。将60只小鼠随机平均分为正常组,模型组,苯溴马隆组（20 mg·kg^–1）,菌质低剂量（250 mg·kg^–1）、中剂量（500 mg·kg^–1）、高剂量（1000 mg·kg^–1）组,连续灌胃给药42 d后,检测小鼠血清中尿酸（UA）、肌酐（Cr）、尿素氮（BUN）、天冬氨酸氨基转移酶（ALT）、丙氨酸氨基转移酶（AST）、肝脏黄嘌呤氧化酶（XOD）、肾脏白细胞介素（IL）-1β、IL-6和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平;并取小鼠肾脏固定、苏木素-伊红（HE）染色,观察各组组织病理学变化。结果 与正常组相比,高尿酸血症模型组小鼠的UA水平显著升高（P<0.000 1）。菌质各剂量组与高尿酸血症模型组相比,UA水平均有不同程度的下降（P<0.000 1）,其中菌质高剂量组下降幅度最大,但三组之间差异无统计学意义。与正常组相比,高尿酸血症模型组小鼠BUN水平显著升高（P<0.01）,Cr水平显著升高（P<0.000 1）,肝脏XOD活性明显升高（P<0.000 1）,血清AST和ALT水平显著升高（P<0.001）,IL-1β、IL-6和TNF-α水平显著提高（P<0.000 1）。与模型组相比,菌质中剂量组小鼠BUN水平显著下降（P<0.01）;苯溴马隆阳性组、菌质高、中剂量组小鼠Cr水平显著下降（P<0.01）;苯溴马隆阳性组、菌质各剂量组小鼠的XOD活性均明显降低（P<0.000 1）;菌质各剂量组小鼠血清ALT、AST水平显著下降（P<0.01）;菌质各剂量组的IL-1β、IL-6水平均显著下降（P<0.000 1）,但TNF-α的水平差异无统计学意义。模型组肾脏病理切片未见明显病变。结论 黄芪-茯苓双向固体发酵菌质可以显著改善高尿酸血症小鼠的病理状态。     

衍生化法测定糖尿乐胶囊中尿囊素的含量

目的建立高效液相色谱法测定糖尿乐胶囊中尿囊素的含量测定方法。方法岛津（SHIMADZU）ODS柱,乙腈-0.1%冰醋酸（三乙胺调pH至5.6～6.0）为流动相,梯度洗脱;检测波长为360nm。结果尿囊素在0.11～0.55μg线性关系良好,平均回收率为99.08%,RSD=1.22%。结论此方法灵敏、准确,可用于尿囊素的含量测定。     

基于脂质组学的土鳖虫炮制品脂肪油含量

目的 采用脂质组学方法研究干土鳖虫和甘草制土鳖虫两种饮片中的脂肪油含量。方法 以石油醚为提取溶剂,采用连续回流方法提取土鳖虫焙干品和甘草制土鳖虫中的脂肪油,采用脂质组学技术,辅以SIMCA-P 14.0和SPSS 20.0软件,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)和Pearson相关性分析对土鳖虫两种不同炮制品中的脂质进行系统分析,并找出其差异成分。结果 在土鳖虫干品中鉴定出85个脂质成分,其中甘油脂(GL)37个,脂肪酸(FA)37个,甘油磷脂(GP)10个,固醇脂(ST)1个。经PCA和OPLS-DA分析,结合VIP值和Pcorr的变量,以P<0.05为阈值,得出两种土鳖虫炮制品差异性脂质成分有68个,其中GL 32个,FA 26个,GP 9个,ST 1个。且多种脂质成分在两个炮制品内的相对含量不尽相同。结论 不同炮制方法对土鳖虫中的脂质成分影响较大,这为不同土鳖虫炮制品的相关研究提供了基础。     

UHPLC-LTQ-Orbitrap鉴定苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分

应用UHPLC-HR-MSn技术分析检测苦碟子注射液中原型成分及其在大鼠体内的代谢物。尾静脉注射苦碟子注射液后,收集给药前后的大鼠血浆,经固相萃取进行处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱。应用LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测苦碟子注射液中的化学成分以及血浆样品中的原型成分和代谢产物。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片,结合对照品比对,从苦碟子注射液中分析鉴定了53个成分,包括18个有机酸、15个黄酮、18个倍半萜内酯、2个核苷;从大鼠血浆中分析检测了38个原型及代谢产物,主要代谢途径为甲基化、羟基化、水解、葡萄糖酸酸化及它们的复合反应等。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步研究苦碟子注射液体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据。     

黄精覆盆子发酵饮品化学成分的UPLC-HRMS分析

目的:研究发酵前后黄精覆盆子饮品中的化学成分。方法:样品经固相萃取处理后,采用Waters HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)和0.1%甲酸水溶液(A)与乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱,应用液质联用技术检测发酵前后黄精覆盆子饮品中的化学成分。结果:结合精确分子质量、多级质谱裂解信息、对照品比对以及文献报道,总共筛选鉴定了60个化合物。其中,甾体皂苷类成分有42个,三萜类成分有3个,黄酮类成分有9个,生物碱类成分有6个。结论:本研究为黄精覆盆子发酵饮品的微生物发酵工艺研究奠定了基础,为其药用价值的进一步开发利用提供了借鉴。     

苦碟子药材及其注射液中化学成分的HPLC-ESI-MSn分析

应用 HPLC-ESI-MSⁿ建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法。通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分。共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现。结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSⁿ定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据。     

清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定

目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.     

中药发酵的现代研究进展与展望

发酵作为常用的中药炮制技术之一,是指在一定条件下,借助微生物和酶的催化分解作用,改变原有药性、药效的方法。在此基础上,通过与微生物技术的融合又发展出现代发酵技术,因微生物在发酵过程中发挥出强大的生物转化能力,并能产生丰富的次生代谢产物,具有一般炮制方法所无法比拟的优势,进而成为中药研究的热点之一。文章系统综述了中药发酵的技术现状、发酵菌种、发酵产物的分析技术以及发酵对中药性味、物质基础和药理作用的影响,并对中药发酵的发展方向提出了方向和建议,可为后续深入研究和开发利用中药发酵技术提供科学思路与指导性参考。