液质联用分析鲑降钙素注射液中的降解杂质

 目的 利用液质联用技术对国产鲑降钙素注射液中的主要降解杂质进行结构鉴定。方法 反相色谱柱为Waters XTerra RP C₁₈(3.0 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为体积比0.05%三氟醋酸(TFA)水溶液(A)/ 乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1;柱温为40 ℃;检测波长为220 nm。分子排阻色谱(SEC)柱为TSK GEL 2000SWxl (7.8 mm×300 mm,5 μm),流动相为TFA-水-乙腈(0.05∶80∶20),流速为0.7 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长为220 nm。采用正离子模式采集数据。结果 采用RPLC-MS、SEC-MS方法依次推断出3个主要降解杂质的化学结构。结论 本实验对鲑降钙素注射液的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。     

首批L-犬尿氨酸国家药品对照品的研制

目的：建立首批L-犬尿氨酸国家对照品。方法：采用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振谱及高分辨质谱对犬尿氨酸进行结构确证,测定了原料的水分含量、炽灼残渣量及元素含量,并考察了其引湿性、均匀性和稳定性,最后采用氮分析法、液相色谱法及定量核磁共振法对其含量进行测定,最后采用质量平衡法对其含量进行赋值。结果：确证了犬尿氨酸的结构,以质量平衡法计算,将本批次犬尿氨酸的含量定值为97.4%。结论：经过结构确证和含量测定,本批次犬尿氨酸能够满足相关药品检查使用,首批L-犬尿氨酸国家对照品研制成功并通过审定,可用于相关氨基酸药物的检查,有利于提高相关药品质量,保证用药安全。     

超声引导下低位前锯肌平面阻滞对经皮肾镜取石术后镇痛的影响

目的 评价超声引导下低位前锯肌平面阻滞对经皮肾镜取石术患者术后镇痛效果的影响.方法 选择择期全麻下行经皮肾镜取石术患者60例,男38例,女22例,年龄22～64岁,BMI 18～26 kg/m2,ASAⅠ或Ⅱ级.采用随机数字表法分为两组:全身麻醉组(C组)和全身麻醉联合低位前锯肌平面阻滞组(T组),每组30例.T组在超...     

混合模式色谱-CAD-LTQ Orbitrap MS联用分析甲硫氨酸中的杂质

目的 建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析.方法 采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm x 150 mm,5 μm)],以0.1％三氟乙酸水溶液...     

RP-HPLC法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:220 nm;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:方法的线性范围为0.31-8.29μg(r=0.9999);最低检测限0.2 ng;精密度的RSD为0.11％(n=7);制剂的平均加样回收率为99.1％(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于原料及制剂的含量测定及有关物质检查。     

重组人胰岛素V8酶肽图谱的毛细管区带电泳分析

目的：建立重组人胰岛素Ｖ８酶肽图谱的毛细管电泳分析方法。方法：利用毛细管区带电泳分离模式,采用熔凝石英毛细管柱,检测了重组人胰岛素经Ｖ８蛋白酶解所产生的５个肽片段;比较了重组与天然人胰岛素的Ｖ８蛋白酶肽图谱;鉴定了毛细管区带电泳和反相高效液相色谱的肽图谱中各峰的对应关系。结果：重组人胰岛素与天然人胰岛素的分子结构具有同一性;毛细管区带电泳和反相高效液叮色谱２种方法具有不同的分离机理。结论：毛细管区     

毛细管区带电泳法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质

 目的 建立毛细管区带电泳(CZE)法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法 采用CZE,以O.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为运行缓冲液;运行电压:14 kV;压力进样3.45 kPa,3 s;检测波长:200 nm;毛细管柱温:25℃;以咪唑为内标物。结果在0.001～1.0 mg·mL^-1的范围内,线性关系良好(r=0.999 7);最低检测限为0.1μg·mL^-1;精密度的RSD为0.76％(n=7);制剂的低、中、高加样回收率分别为99.2％,99.3％,98.9％(n=3);主峰和各杂质峰间均能达到很好的分离。结论 该法简便、快速、准确,可用于原料和制剂的含量测定及其有关物质检查。     

肝素钠鉴别及有关物质检查用国家对照品的研制

目的建立肝素钠鉴别及有关物质检查用国家对照品。方法采用红外光谱、核磁法进行结构确认,SEC-MALLS法测绝对分子质量,毛细管电泳和离子色谱法进行纯度分析。结果本批待标品红外吸收峰与肝素钠的结构特征相吻合,核磁谱图解析结果与文献一致,毛细管电泳和离子色谱法纯度均为100%。结论所建肝素钠鉴别及有关物质检查用对照品可用作国家对照品。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。